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发表于 2007-5-5 19:35:23
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来自: 中国河北唐山
一、原理 " q; q0 V; b, i1 K! _' z! L
三价铬在酸性溶液中,在硝酸银接触下,以过硫酸铵氧化成六价铬: 3 H( Z# L6 y! a& b- G
Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O=2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4 % K1 Z3 n' f, @& ?
然后测定总铬量,从总铬量中减去六价铬量,即得三价铬量。过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。
0 l7 K$ ~# k, W" J# |' Z2(MH4)2S2O8+2H2O===2(MH4)2SO4+2H2SO4+O2↑
+ C; ]7 L% `/ H) m* s9 W) d" z) x二、试剂
* O5 @' i# O3 ~; x$ W1、1:1硫酸:配制方法同前。 * ?7 ^# {$ N4 \6 E) \, G' T
2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂:配制方法同前。 8 G6 y. l: Y5 q6 K- \- O/ E
3、标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液:配制方法与标定方法同前。
" s, O0 h# [! f8 Z* L& Y F4、1%硝酸银溶液:称取1克硝酸银,溶于100毫升蒸馏水中即可。
3 I% h% T6 ?6 b( r0 M. r" W5、过硫酸铰:固体。( e7 }! d! m$ |
三、分析方法:
& W% o" \( k" m! t" x用移液管吸镀铬溶液5毫升于100毫升容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。用移液管吸此稀释液5毫升于250毫升锥形瓶中,加水75毫升、1:1硫酸10毫升1%硝酸银10毫升及过硫酸铵固体2克,煮沸至冒大气泡两分钟左右,冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴,以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。; C5 }( w* L7 \2 }" p" y& C
四、计算: % W! _- l* A2 v6 i3 G: P7 S
Ccr3+=[ (V2-V1)×V×0.0173×1000]/0.25 ) ^; ^; E! W$ m; A E
式中:Vl一分析铬配时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数 " S8 J3 G0 W. i" e; U7 d
Vz一本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数 {: T! I o% z8 f+ p8 r/ Y
M一标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度 |
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