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发表于 2007-5-5 19:35:23
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来自： 中国河北唐山
一、原理
2 l4 V: c* I9 ^% U三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬：
* V% L6 B0 x7 B3 tCr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4
. N* C6 l" p6 g9 Q- p1 e, k; C然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。
/ |, d' J( y6 d2(MH4)2S2O8+2H2O===2（MH4)2SO4＋2H2SO4＋O2↑ # x0 |+ Q$ C B
二、试剂 " ~7 o' I' o5 Y: H
1、1：1硫酸：配制方法同前。
, Y( r2 i5 v& b2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：配制方法同前。 7 C9 N( {2 Y. j4 Z$ [/ I* f; l. V) W
3、标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液：配制方法与标定方法同前。
" [! T6 }* c' E4 j% ~4、1％硝酸银溶液：称取1克硝酸银，溶于100毫升蒸馏水中即可。
& C4 Q/ o j" c& \: T% C" s; ]4 K& h" `5、过硫酸铰：固体。
- M8 ~; ?9 Y/ c. Q) N三、分析方法：
: S( O& b8 V: U9 q2 J7 e# A用移液管吸镀铬溶液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸此稀释液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升、1：1硫酸10毫升1％硝酸银10毫升及过硫酸铵固体2克，煮沸至冒大气泡两分钟左右，冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。
1 S8 J" `0 ~; e& i. r) V四、计算：
9 R8 f! q8 F) ~. ^Ccr3+=[ (V2-V1)×V×0.0173×1000]/0.25
0 `! p& R6 ^, Z# p/ r j式中：Vl一分析铬配时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
: m; R2 [2 z! |/ [4 ?Vz一本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
2 q) B, J4 ~* Y! ^8 }M一标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度 |
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发表于 2007-3-27 08:59:27
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