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[求助] 硝盐成分含量测定方法

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发表于 2007-7-4 19:25:24 | 显示全部楼层 |阅读模式 来自: 中国辽宁鞍山

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我单位用硝盐做淬火介质,本人想知道怎样才能知道硝盐里水的含量,能不能测定(指工作状态230℃液体)
发表于 2007-7-7 15:51:29 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
折光仪可以不0 B+ ^9 \1 W5 l' n  L
0 g$ Z5 }. m1 q. {+ A% d. `
水中溶解进任何物质,都会改变它的折光率,溶解的物质越多,溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律,可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法,可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。
: z' B( u! l5 B/ X1 g3 P; u
; J8 D+ v8 p. V, {! S7 w! \+ ?  w一、手持式折光仪的选择 + i- d& J7 m1 t. b! f7 n; g0 h

. s) k& ^# S$ |! d+ _- ~: W6 G使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪(以下简称折光仪)主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单,携带方便,使用简洁,精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。 ; I' `+ t( n4 `" ^9 x- v
* V) C$ Y" F( K1 v! h5 P
这种折光仪的使用方法:
% _  M" {9 e4 K6 c' W掀开盖板(1),取试液数滴放在棱镜(2)的镜面上,合上盖板(1)。然后将盖板朝向明亮处,边通过目镜(7)观察,边转动调节圈(6),直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数,即为试液折射率或浓度。 / D; z$ L' x. [9 U+ u* X* K
折光仪视场上有两排刻度,一排是折光率,另一排是伯利糖度数(BX)。测定淬火介质浓度,通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定,可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。
0 c  p- A% f# v# m表1  折光仪型号选择表
( m2 `& F/ {  O8 m; X* }: Q. `4 ?用途型号(即最大刻度数(BX)
3 i" o8 I3 b+ w5 F1 _
$ C, F; Y. [9 S9 B! A% h7 U淬火用盐水                     32型
; D8 R5 Q. s3 |9 g4 R, X- l1 G; u8 n! p7 d
淬火用碱水                     32型
% ]* {- ]% l4 Y6 C# h3 m' T2 G4 Y" O+ @% _5 w
PAG淬火液                      15型
% A. n+ p' w8 L$ R7 [" G8 k' o7 d  T$ g$ E1 ], U% q
用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前,须先用当地自来水(不是蒸馏水)作为试液,把折光仪读数调到零点。这一步很重要,其理由后面要讲到。 - L9 n9 n- C: }( E

+ h$ P' {3 U# |二、单一溶质溶液的浓度测定
" M" N8 u3 Q, J$ X6 d. ]- G" q  Q
对于单一溶质的水溶液,其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数,即溶液的折光率,以C(%)代表该溶液中溶质的浓度百分比(重量),则二者之间存在以下关系: & p; i8 \1 `1 j2 e5 w8 ?+ |

2 p5 t0 X8 b& [5 Y, gN=KC (1)
! r' Z9 h2 i& c. j# n& ~# c7 P& E! g9 g' }3 [% e! q
其中,系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。 , N8 T/ u8 f; O$ D
表2  常用几种淬火介质的K值 (我穿到下面的附件里) - x: {  Z* t0 `5 Q% q; P1 `
( `- w7 B/ Y. d9 J$ d6 F( Y, N, _
把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上,可得到图2所示的一组直线。由于关系简单,在生产现场,就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如,测定PAG淬火介质的浓度以及盐(NaCl)碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数,即 。由式(1)得式(2)。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ,即得到所测溶液的浓度。
- }( Z/ i/ h$ w/ m# [# g# c2 Z% a; n/ G* |6 U  K
C= •N (2) . m) G3 c9 U. H
3 g9 N: R* Z! A8 |' F
图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系
9 k" Y, @3 |3 [! t/ w5 M8 O5 m/ R8 M- d9 i8 {* z  ^
注意,式(2)只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液,则不能简单地用式(2)计算浓度。 $ Q& G% y8 [/ k5 @" t" S
) ]1 V. E' C' Q6 |1 f6 I! m7 I1 o6 _
三、液温的影响及其修正法
: c& w: ^3 w' o' h* `( l# V  N
7 D  W8 }# ]3 `: O1 [9 F溶液的折光率不仅随它的浓度变化,浓度一定时,溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是:液温升高,溶液的折光率会降低;液温降低,溶液的折光率会增大。作为溶剂的水,本身也具有这种特性。大家知道,加热水的时候,可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体,加热中之所以能看见水内部的相对流动,其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时,液温变化对测定值有很大影响。 + a6 L7 J! ^0 H. R, Z4 a  j
0 q6 |+ ]9 Y3 C5 [" R  ?
注意:当使用前述手持式折光仪测量折光率时,“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少,又被压成了一薄层,实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。 " z: Z3 j7 b+ m* K$ u
1 Z- u: w1 m' ~; i$ g+ y
今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温(即测试现场的气温)低于30℃时,测出的浓度会偏高;当气温高于30℃时,测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远,上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正,生产中就可能发生造成严重后果。冬天,气温低,浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高,补加过多的自来水,必然使淬火液的真实浓度偏低,加上淬火液液温低,冷却速度升高,在这样的淬火液中淬火,就很容易引起淬裂。到了夏天,生产现场气温(即折光仪本身的温度)高,浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低,而补加过量的PAG原液,就会使淬火液浓度过高,加上此时气温高,散热慢,淬火液液温也偏高,淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火,则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。 9 ~+ ^9 l6 C: x; \( S

( S0 h. @5 s, m, M, Z综上理由,当测量环境的气温明显偏离30℃时,应对测量值进行修正。修正方法很简单: * S. t7 ]8 P3 ]) h
: m; a" j3 o1 c. R7 h8 j4 B
气温比30℃每低5℃,将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃,将测值加1%,作为实际浓度值。 & \5 {& M. Q0 Z! V7 X
& g/ a7 R4 x) `. W3 `
举例来说,当测量环境的气温为15℃时,如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%,那么,该水溶液的实际浓度应为: 6 I3 z2 P# U. d& j: F
/ N5 x; K! o6 A. _
14-( )=11%
6 K- K& d: g6 G+ n; H# j" j8 M/ [& o+ T+ l8 f5 @
又例,当测量环境的气温为42℃时,如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时,该淬火液的实际浓度为:
/ o' Y( I) {/ L, Y1 W5 R$ e* ]7 v: ~9 U+ ~) J& b) b
9.5+( )=11.9%
, H8 G' C, u. U, k3 N: _2 b1 T( Y4 |; I# S  Y
四、使用折光仪的其它注意事项
, {' _3 z4 @: x- j8 |; ~" o* J( {2 p9 f, F
1、 折光仪的零位调节方法 . ?- w: V+ r( f2 C, e

- n, {' [9 @0 F: ]折光仪的零位是可以调节的,只有调节好零位后再使用,才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动,为确保测量准确,必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后,用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹,再用于测量淬火液浓度。
2 w  K' R( h+ _. e+ i! h1 z6 q! e  c7 e% \9 U% n
调好零位后应防止折光仪受到震动,亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水,以免使调好的零位移动。 6 ?5 g/ O' ^$ c# Q
0 G3 e0 m. U' {4 d$ X
2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面,把残留在上面的淬火液充分清除干净,再用细纸吸干残水,保存备用。 . F/ r, X2 [# G" O! K" q  w) @
如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净,让其自动变干,而下次测量前又未做充分的清洗,测量的浓度就会偏高。 9 H! C& h, F5 r5 Y( T9 X: a  A
6 V. B' k2 Q, N; O
3、读数时间不能太长,在长期放置中,夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份,随着水份的减少,液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因,每次读数时间不要太长,以免增大误差。
7 H4 p- w& Z" M6 h* @$ {% H" U' M
; c1 `) @" N/ w. P[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 15:59 编辑 ]

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发表于 2007-7-7 15:56:12 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
给你发一个手持式折光仪的外形图+ j& ]6 ?7 p# N% A8 T/ P( t
$ X  k9 F" k+ L! L- {: l* `
[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 16:01 编辑 ]
zgy.jpg

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

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发表于 2007-7-12 07:00:25 | 显示全部楼层 来自: 中国北京

回复 #1 zhaodelai321 的帖子

有全自动控制测硝盐里水含量的仪器能自动加水.要17万左右

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发表于 2007-7-12 08:48:11 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.
; C2 y: u$ R' E$ G* E0 ?9 o而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
9 o4 b1 w4 O  ~  G3 E0 \  c
8 |0 Z4 G; [. N最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明含水量越低。; A+ P4 D; E3 ?$ z* I
) n# E8 q* ~9 K9 r
加水的目的:减小融盐的粘度,提高流动性,使用淬火更加均匀,淬火液在高温段的冷却速度加快。

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 楼主| 发表于 2007-7-12 15:37:53 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #4 炉子 的帖子

请问这是什么仪器,哪里有卖的?谢了!
 楼主| 发表于 2007-7-12 15:40:10 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #5 williswon 的帖子

比较赞同你的看法,可是还是不知道具体的含量,只是凭经验啊!
发表于 2007-7-12 15:50:48 | 显示全部楼层 来自: 中国北京
艾福表面处理技术(上海)有限公司

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发表于 2007-7-12 19:59:30 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州

回复 #7 zhaodelai321 的帖子

开始起泡的温度与含水量是有一定的关系,原先我有这样的数据,但是现在一下子找不到了.2 u* a& x% D3 [! p) D

0 C# |3 M/ y  i! [4 B# T$ C  k2 B以前我也做过硝盐浴淬火,也是头痛没有什么有效地办法能够实时地监控含水量的变化,只能通过这个方法来定期的测定.
发表于 2008-3-25 20:40:00 | 显示全部楼层 来自: 中国浙江杭州
那么NaNO2,KNO3的浓度怎么测量,它们的K系数是多少?
, V1 i* b* @( ~. i谢谢啦!!!!
发表于 2008-3-26 11:38:35 | 显示全部楼层 来自: 中国山西忻州
用化学和物力方法测定比较准确,取些样品称出烘干前后的重量,用化学方法测量出亚硝酸盐的含量。
发表于 2008-3-26 16:42:53 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏南京
原帖由 williswon 于 2007-7-12 08:48 发表 http://www.3dportal.cn/discuz/images/common/back.gif4 d' ]- A+ q+ S
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.
/ h' v, A& Q/ |* V6 n4 {% C而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。& M9 f! N& g' a) r3 M& J2 u

- j: q1 b! R, m7 G7 U最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明 ...

% C8 f5 H; B5 |) o: J' k我们公司也有硝盐淬火工艺,但是好像没有这个折光仪,估计工人师傅就是按照熔盐起泡的温度来估计里边水的比例吧,如果水少了就加水,再说了,感觉这个要求也不是非常高,因为你加热一段时间后,立即就进行淬火,我们用的水淬,用高压的水冲。
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