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[求助] 硝盐成分含量测定方法

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发表于 2007-7-4 19:25:24 | 显示全部楼层 |阅读模式 来自: 中国辽宁鞍山

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我单位用硝盐做淬火介质,本人想知道怎样才能知道硝盐里水的含量,能不能测定(指工作状态230℃液体)
发表于 2007-7-7 15:51:29 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
折光仪可以不& t/ H# a# N& ?6 |, v' [4 o( n+ q

$ b3 c1 {9 |6 [( U8 _4 k+ |  u1 m; {7 z水中溶解进任何物质,都会改变它的折光率,溶解的物质越多,溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律,可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法,可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。 & M$ v/ U' F- J! Y# `% r
' _: W+ e- M# E3 G% M
一、手持式折光仪的选择 " Y, g& J6 ?6 K# C& M3 Q
" e: j7 h# ]2 \9 _+ C
使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪(以下简称折光仪)主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单,携带方便,使用简洁,精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。 3 M3 B8 }+ A8 @$ A5 r: a7 [; s
+ Y7 L; m. b/ N. p: N' ?
这种折光仪的使用方法: ) f: W% M0 P1 X7 N! g/ n/ r3 {
掀开盖板(1),取试液数滴放在棱镜(2)的镜面上,合上盖板(1)。然后将盖板朝向明亮处,边通过目镜(7)观察,边转动调节圈(6),直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数,即为试液折射率或浓度。
) b: n( e$ D* S) z4 |% t* ?# B折光仪视场上有两排刻度,一排是折光率,另一排是伯利糖度数(BX)。测定淬火介质浓度,通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定,可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。
( {  T/ \; P3 [$ C6 K表1  折光仪型号选择表
, T1 n1 x6 H2 e$ e4 F/ k$ I用途型号(即最大刻度数(BX)
9 ]% G) n! e" i! g1 O: b2 z/ t$ q
  H. Y4 G, X9 W9 {$ ~6 q淬火用盐水                     32型8 W2 S1 y# d0 ?& @! X* n/ v
% |4 M! ^3 q4 h# k7 ]/ j
淬火用碱水                     32型1 @9 h/ F4 r: w5 A- [
$ _) @5 v8 s, d3 i' ]$ i
PAG淬火液                      15型0 \" z% D, j" C, N# B# A" e
: n. T  q8 e9 h9 f  v9 x
用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前,须先用当地自来水(不是蒸馏水)作为试液,把折光仪读数调到零点。这一步很重要,其理由后面要讲到。
. f- q+ J  ^+ `3 r2 S( d8 G& ~5 J) ^9 I9 H# F& g
二、单一溶质溶液的浓度测定 # v9 u7 n* ?8 j2 _, l

" `. z* c0 z  T+ G1 g" G% e对于单一溶质的水溶液,其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数,即溶液的折光率,以C(%)代表该溶液中溶质的浓度百分比(重量),则二者之间存在以下关系:
( }' Y0 h; E8 {& q- ^
- ]0 d; j8 ^) g, w3 yN=KC (1)
* w2 F* b" n6 T( a$ ~  j. H4 r+ G- m* D) @& M% ]" R
其中,系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。 ! O. }, S8 h) ?" C; U( h
表2  常用几种淬火介质的K值 (我穿到下面的附件里)
1 l5 E: T+ m2 j$ H" Q5 {1 O, b2 z- t# y+ C/ M  ~7 ~) `  d
把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上,可得到图2所示的一组直线。由于关系简单,在生产现场,就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如,测定PAG淬火介质的浓度以及盐(NaCl)碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数,即 。由式(1)得式(2)。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ,即得到所测溶液的浓度。
4 L7 ~( y: d! z$ d+ {- W3 M# Q* k. E( P
C= •N (2) 1 v7 }0 p6 T& ^! i, s! z
% O8 O9 M' i, h; G. d0 `
图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系
* o, z& }" ?$ Q) ~5 N' |# p4 l! _& ?& [9 {. b& p2 G% B4 z' @& ^
注意,式(2)只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液,则不能简单地用式(2)计算浓度。 % m7 K" I2 O' S$ m% \' e! M
& R; ?  e& g& s% w( A8 p
三、液温的影响及其修正法
* ?" ?( r* h: t- k* E" r8 ?. J( i0 R7 |3 t
溶液的折光率不仅随它的浓度变化,浓度一定时,溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是:液温升高,溶液的折光率会降低;液温降低,溶液的折光率会增大。作为溶剂的水,本身也具有这种特性。大家知道,加热水的时候,可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体,加热中之所以能看见水内部的相对流动,其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时,液温变化对测定值有很大影响。
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9 F. y# Z7 s+ W注意:当使用前述手持式折光仪测量折光率时,“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少,又被压成了一薄层,实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。
; f7 h$ S. f& }- T  a. D
- Z/ V( e- @. n& L( r, |8 L今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温(即测试现场的气温)低于30℃时,测出的浓度会偏高;当气温高于30℃时,测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远,上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正,生产中就可能发生造成严重后果。冬天,气温低,浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高,补加过多的自来水,必然使淬火液的真实浓度偏低,加上淬火液液温低,冷却速度升高,在这样的淬火液中淬火,就很容易引起淬裂。到了夏天,生产现场气温(即折光仪本身的温度)高,浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低,而补加过量的PAG原液,就会使淬火液浓度过高,加上此时气温高,散热慢,淬火液液温也偏高,淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火,则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。 & h( G) m8 L  D/ b
0 G7 ~8 p% {- c$ M, ]) X  a
综上理由,当测量环境的气温明显偏离30℃时,应对测量值进行修正。修正方法很简单:
% c6 K' L" Q: E4 \& w7 s$ j3 N2 Y2 F2 t. u2 `* }
气温比30℃每低5℃,将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃,将测值加1%,作为实际浓度值。
) l7 o/ H$ S0 q* x1 H' I9 S, q+ O6 s+ p0 O
举例来说,当测量环境的气温为15℃时,如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%,那么,该水溶液的实际浓度应为: 1 l: c0 w8 @7 R0 p
. \+ i' U7 ]( J$ W
14-( )=11% 6 h8 J; D+ {2 `% K5 J! N* m

! o$ A5 w/ Y/ K3 Y又例,当测量环境的气温为42℃时,如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时,该淬火液的实际浓度为:
" I! a, a8 ]- _  }
" R: c8 T5 T; w( D1 E! }' {$ L9.5+( )=11.9%
0 N7 V9 W' b1 {: c. m! ?# }, n; p& E( s1 \/ U2 b3 |, a
四、使用折光仪的其它注意事项
0 b6 m8 x* e0 M3 |% l
( n+ K: b/ h% b" K4 Y, P! ~1、 折光仪的零位调节方法 2 m& h" }" ~$ C- F( N! i, h" o

  C, Y+ `' n9 H) t* t( R, E折光仪的零位是可以调节的,只有调节好零位后再使用,才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动,为确保测量准确,必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后,用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹,再用于测量淬火液浓度。 * A# H8 A: ?, E

8 Y0 p! R! p$ ~+ N调好零位后应防止折光仪受到震动,亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水,以免使调好的零位移动。 " w# i+ K- e  [

; Z4 P$ q# B3 ^/ G2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面,把残留在上面的淬火液充分清除干净,再用细纸吸干残水,保存备用。
/ L) ^+ g8 C& @. V. u如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净,让其自动变干,而下次测量前又未做充分的清洗,测量的浓度就会偏高。 7 `' q7 A- F* H1 ^2 B
" h+ b' M; J8 p! O" z
3、读数时间不能太长,在长期放置中,夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份,随着水份的减少,液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因,每次读数时间不要太长,以免增大误差。  T8 K6 ^3 i  D. g
9 T& L. A/ p8 h. u$ n
[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 15:59 编辑 ]

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发表于 2007-7-7 15:56:12 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
给你发一个手持式折光仪的外形图; M+ g; ?+ u4 m! v, h; u

3 B, {9 e( W" q/ F[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 16:01 编辑 ]
zgy.jpg

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

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发表于 2007-7-12 07:00:25 | 显示全部楼层 来自: 中国北京

回复 #1 zhaodelai321 的帖子

有全自动控制测硝盐里水含量的仪器能自动加水.要17万左右

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发表于 2007-7-12 08:48:11 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.
' N4 j9 q: w$ A) I3 |' m* {3 _而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。/ }5 I5 q/ C' w+ ?

9 h% X6 r3 }/ f7 T& Q  i$ {最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明含水量越低。
1 h/ G# |5 r: r  p, [& K5 w" F) m+ @
加水的目的:减小融盐的粘度,提高流动性,使用淬火更加均匀,淬火液在高温段的冷却速度加快。

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 楼主| 发表于 2007-7-12 15:37:53 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #4 炉子 的帖子

请问这是什么仪器,哪里有卖的?谢了!
 楼主| 发表于 2007-7-12 15:40:10 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #5 williswon 的帖子

比较赞同你的看法,可是还是不知道具体的含量,只是凭经验啊!
发表于 2007-7-12 15:50:48 | 显示全部楼层 来自: 中国北京
艾福表面处理技术(上海)有限公司

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发表于 2007-7-12 19:59:30 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州

回复 #7 zhaodelai321 的帖子

开始起泡的温度与含水量是有一定的关系,原先我有这样的数据,但是现在一下子找不到了.
9 f# o2 r& f- w! N/ |1 k5 j( I, v
以前我也做过硝盐浴淬火,也是头痛没有什么有效地办法能够实时地监控含水量的变化,只能通过这个方法来定期的测定.
发表于 2008-3-25 20:40:00 | 显示全部楼层 来自: 中国浙江杭州
那么NaNO2,KNO3的浓度怎么测量,它们的K系数是多少?4 O7 q3 S& E0 b; r
谢谢啦!!!!
发表于 2008-3-26 11:38:35 | 显示全部楼层 来自: 中国山西忻州
用化学和物力方法测定比较准确,取些样品称出烘干前后的重量,用化学方法测量出亚硝酸盐的含量。
发表于 2008-3-26 16:42:53 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏南京
原帖由 williswon 于 2007-7-12 08:48 发表 http://www.3dportal.cn/discuz/images/common/back.gif
" H# S" e& ^+ r4 g5 Q2 `二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.
7 L4 n3 v$ ~9 M, m! R8 ^8 L. E而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
- l/ i+ C- q. S3 ~& v& @% y/ M5 r/ O- |+ X5 k. g# G- O- F, [
最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明 ...

6 T# L( h; |0 L. o1 R我们公司也有硝盐淬火工艺,但是好像没有这个折光仪,估计工人师傅就是按照熔盐起泡的温度来估计里边水的比例吧,如果水少了就加水,再说了,感觉这个要求也不是非常高,因为你加热一段时间后,立即就进行淬火,我们用的水淬,用高压的水冲。
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