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发表于 2007-12-13 10:48:28
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来自： 中国北京
折光仪在测定水性介质浓度上的应用
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* ^: @% n4 ~& d" ~7 t1 a3 U+ }作者：北京华立精细化工公司 张克俭 % z4 v) d" ~- r3 ]$ C0 C. q
; t! f, M' }8 r0 D6 ]# d
4 m1 e" m2 Q' a水中溶解进任何物质，都会改变它的折光率，溶解的物质越多，溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律，可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法，可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。 5 L+ O$ n/ G" I. E+ t! o" N! U/ F
* F# I' b- p: L# `2 G一、手持式折光仪的选择 : P( E; f- o, C- T) y, [, r5 ^
0 D U+ ^6 g+ A8 _/ {; u- Y% J
使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪（以下简称折光仪）主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单，携带方便，使用简洁，精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。( B6 w, U8 c0 o. E# Y$ w
* J' Z1 ^! ]& f/ ^) B5 A/ V
图1 手持式折光仪的外形结构
" B8 K7 g2 p8 S+ h) A$ w% c( B4 C- J. _1 c8 I' C8 m' k
这种折光仪的使用方法： 7 H2 F1 e: I$ b7 q% w
掀开盖板（1），取试液数滴放在棱镜（2）的镜面上，合上盖板（1）。然后将盖板朝向明亮处，边通过目镜（7）观察，边转动调节圈（6），直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数，即为试液折射率或浓度。 ! N- u& ?! z& a* {4 h& |
折光仪视场上有两排刻度，一排是折光率，另一排是伯利糖度数（BX）。测定淬火介质浓度，通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定，可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。
# [. N- [: G$ z$ v# D; ~表1 折光仪型号选择表 # N! h; s: r8 n9 f) E
用途
2 g+ w6 d2 X* y6 G. x9 e8 a 型号（即最大刻度数（BX）
) K" o8 U( e8 n) C" v( s
1 L- i# P& T. u( @/ e7 W5 h淬火用盐水
9 [* d0 ] S# w! o* i! T 32型
d9 d) \3 b* N. t& \. X" G7 P7 C2 ?) L
( y) x2 n8 e$ P; b淬火用碱水* f9 H$ Q: v- c. }1 a- n
32型
, T" [& O4 z2 b+ j
5 K2 K& U( |, q3 \PAG淬火液
7 g" q; q" k. E$ ]& w 15型9 |: z: p$ _ a) h. C! C
7 n+ j/ \' h' ~, V
O1 D0 l3 \/ A- O0 Q* w% a* I' W" z# ~% l9 G
用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前，须先用当地自来水（不是蒸馏水）作为试液，把折光仪读数调到零点。这一步很重要，其理由后面要讲到。
; M5 o5 G$ T8 I& A4 U
) D; a# \- X8 Y: z- ~8 t% `# `. w二、单一溶质溶液的浓度测定
' M! c% Y% q9 C# A+ x% W# W. X z
对于单一溶质的水溶液，其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数，即溶液的折光率，以C（%）代表该溶液中溶质的浓度百分比（重量），则二者之间存在以下关系：
) g, Q7 T Q; E9 D+ t& ^6 ~: w+ `& b: ~3 _
N=KC （1）
/ [) [9 ]$ ~5 P) @& Y3 ^7 G) c8 e: l
其中，系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。
; q/ p0 V6 m, h( Q9 h8 f表2 常用几种淬火介质的K值
0 W* a& {7 u" P, J1 P
( K3 V7 j9 e- C( j& U1 H
/ [1 r% g/ f# j# @( l! s! q溶 质# Z# }# g) D4 d% b, |0 D& J
K 值. t- |$ G, }2 {- p
相乘系数 溶 质
/ |: S( Y# n8 k K 值/ N* I& C4 x0 p
相乘系数 , a% |7 y, {3 N1 Z3 D) `% {' ?
NaCl
8 S) S5 d% o- Y+ h6 U4 d5 U' M 1.17 w* A0 s! [! ^* W& L2 ]& }: C
0.91
! D: q- u; k W' r; }' H6 Y% E) c2 l NaOH
# p% s1 X' s* g/ l 1.6
: Z* e% H4 M$ W+ `1 u, K 0.63* e+ G4 \& h8 |. |
0 v8 E# A- b. S
NaNo3
7 {* ?4 C8 C: H ` 0.7
* c2 q5 S& f5 x" n, L/ \2 a 1.43
( H1 Y8 p, R# v. f7 Q J3 A4 Q8 i$ U Na2CO3
# [7 p" p) U* L$ Q2 @! D 1.5' G8 ]2 i8 a' i6 n* w2 h$ h
0.67; e( U* J( G( M5 F
2 i% ~: @, k0 w* k* ]今禹8-20
" e7 z( ]( p+ g, C6 U/ X* x# m% G0 T2 Q/ |" o6 [. Z( v
今禹8-608 ~) f5 I- D5 B7 f
0.40
( w* x! b) M* y+ I6 x* [ ? 2.5
: l* h6 ?. U) _# h AQ251' G& u7 P" ^( S$ n- [' H6 B' L6 {) d1 T
4 O1 B k" r4 I: s8 vAQ364, T+ p& [! \! x6 q
1 B! M. P4 x5 bUCON E
! a5 m. i8 `/ { 0.40
; K% s i1 M* f& N" g6 j 2.5
0 i% V2 e. D: j0 N1 L- b0 v
7 T9 y4 V7 }& P( c( B* [UCON A
4 ?$ @) P, }7 h" E6 l$ B2 p 0.5
7 @7 G- H$ ]0 `( | 2.0
/ L `$ h) @# D; [1 F8 a. O2 @5 N / z" K! \- c- R& b _0 M, v9 K2 @& I
, }# \/ \1 d! _' H6 q
r8 Q+ j' |0 k2 J( X' y把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上，可得到图2所示的一组直线。由于关系简单，在生产现场，就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如，测定PAG淬火介质的浓度以及盐（NaCl）碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数，即 。由式（1）得式（2）。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ，即得到所测溶液的浓度。 / u( e$ l; _0 p% f ?: B
$ W( U: L% | e2 D2 H; _* ]% G* J$ jC= •N （2）
, a# e! P! J! w 4 w5 z5 C) s8 Q; J3 ?% I+ o
图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系
T+ F; D7 w) T9 l
5 r. }% P# g: D/ R注意，式（2）只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液，则不能简单地用式（2）计算浓度。 0 H% q' @9 N9 e1 r
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三、液温的影响及其修正法
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* z1 G7 d+ |& `! S溶液的折光率不仅随它的浓度变化，浓度一定时，溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是：液温升高，溶液的折光率会降低；液温降低，溶液的折光率会增大。作为溶剂的水，本身也具有这种特性。大家知道，加热水的时候，可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体，加热中之所以能看见水内部的相对流动，其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时，液温变化对测定值有很大影响。
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6 }3 t) i3 P! O, I- t9 K注意：当使用前述手持式折光仪测量折光率时，“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少，又被压成了一薄层，实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。
1 \$ _( }4 ?; O% e8 N, g) ]$ k+ X& r/ S* m0 J
今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温（即测试现场的气温）低于30℃时，测出的浓度会偏高；当气温高于30℃时，测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远，上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正，生产中就可能发生造成严重后果。冬天，气温低，浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高，补加过多的自来水，必然使淬火液的真实浓度偏低，加上淬火液液温低，冷却速度升高，在这样的淬火液中淬火，就很容易引起淬裂。到了夏天，生产现场气温（即折光仪本身的温度）高，浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低，而补加过量的PAG原液，就会使淬火液浓度过高，加上此时气温高，散热慢，淬火液液温也偏高，淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火，则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。 , e9 {/ _1 ]; [- X
1 \- a4 F" H. F) d3 y# [综上理由，当测量环境的气温明显偏离30℃时，应对测量值进行修正。修正方法很简单：
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气温比30℃每低5℃，将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃，将测值加1%，作为实际浓度值。
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# ^" i1 D( r8 N4 e* Z7 U; L# c举例来说，当测量环境的气温为15℃时，如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%，那么，该水溶液的实际浓度应为： 6 p2 _2 Y3 m( m1 L3 i6 v' U
0 u$ }) i4 [: J: M14-（ ）=11%
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" E6 E5 _ r8 @/ |: Z$ [又例，当测量环境的气温为42℃时，如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时，该淬火液的实际浓度为：
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8 G' t$ A6 J- C; j; h+ H- a9.5+（ ）=11.9%
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四、使用折光仪的其它注意事项 ) Y' r2 L0 n% v" [: M
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1、 折光仪的零位调节方法 ' m5 C9 [7 F; M
) Z/ R+ @: }; l- v* ` l折光仪的零位是可以调节的，只有调节好零位后再使用，才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动，为确保测量准确，必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后，用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹，再用于测量淬火液浓度。 1 O1 V8 o3 p9 p
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调好零位后应防止折光仪受到震动，亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水，以免使调好的零位移动。 - y5 |0 [3 {1 }; i' v$ p
, ~, K. C! D5 @& H2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面，把残留在上面的淬火液充分清除干净，再用细纸吸干残水，保存备用。
' |! j- u' f# Y0 `如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净，让其自动变干，而下次测量前又未做充分的清洗，测量的浓度就会偏高。
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3、读数时间不能太长，在长期放置中，夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份，随着水份的减少，液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因，每次读数时间不要太长，以免增大误差。 |
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