|
|
发表于 2007-12-21 19:17:54
|
显示全部楼层
来自： 中国上海
文章编号:1000 - 7571 (2007) 09 - 0057 - 03- v! f$ t: @1 O4 i
钢中氢的分析方法优化# [9 N" v- P- Y
高 巍3 ,赵 宇,王丽晖,宋立伟
) M4 i( _/ ?3 H3 A6 k(鞍钢股份公司质量检验中心,辽宁鞍山 114021)6 c& y( M8 B% d
摘 要:通过对国外氢测定仪的脱氢周期、脱气时间、脱气功率、分析功率等仪器参数进行试验
( \! L; a. `) B* P- k" y9 d设计,摸索出满足国产耗材测定钢中氢元素的最佳分析方法。采用4 因素、2 水平的正交试验$ N4 w: e% h+ m; i- }6 H
设计选择了最佳测定条件为:脱气周期2 次、分析延迟30 s、脱气时间20 s、脱气功率515 kW ,
D: z/ ~3 y8 [克服了因国产石墨坩埚空白值不稳定对钢中氢元素分析结果的影响。该方法应用到生产中,) y& v1 B' s# y
测定值与认定值相符合,标准偏差小于0126μg/ g。2 V% A3 D3 A% v
关键词:氢测定仪;钢;氢;优化
0 I6 y% `# ^% m2 M中图分类号:O65712 文献标识码:A5 N' V" W9 ]( h- ?! E0 M; [- t
收稿日期:2006 - 02 - 15; p% R3 ~/ ~0 c6 V9 @" F' J& B% c
作者简介:高 巍(1976 - ) ,男,工程师,主要从事大型分析仪器的方法开发和维修工作, Tel :0412 - 6732186 , E2
: }/ s& O4 H5 j, q" Gmail :gaoweias @sina1com。
' X4 e& ?8 K% q% W( {2 s5 ] @ 氢在钢中含量在310μg/ g 以上,会促使钢产, @( D/ \% S7 c. F
生白点造成氢脆,严重影响钢的性能和质量[1 ] ,重
1 Y% S8 Z( q3 y. j) A轨及船板用钢一般要求氢含量低于210μg/ g ,此6 ]; K. f3 Z9 _/ m6 f6 r6 l! U: ]
时可消除成品中白点产生的可能性[ 2 - 5 ] 。测定如
8 f$ f# U" a3 A A# @9 }此低含量的氢,对仪器性能及分析条件要求极高。$ O: u- u/ g' j( ]6 `: M# H; {/ L
传统的钢中氢的测定方法,无论采用高频感应加
, k! p1 Q( Y c( c热还是脉冲加热释放钢中氢,最终都是利用氢气
R! U8 ~' q7 |/ C$ J7 Z1 ]3 k与载气在热导系数上的差异用热导法测定。此种( ~+ M6 ?* w5 p0 t; W
方法需用色谱柱将氢与干扰物质分离后才能进行
& M( ?, e+ U E测定,单次分析时间较长,且使用与维护过程十分
7 M( Y) d- n6 K& I/ N/ P' h复杂。力可的RH2600 氢测定仪采用脉冲炉释放
" \+ n# h w. V: _# s) p4 q. A/ G/ \出钢中的氢,进而用线状氧化铜将氢分子氧化成
- _" A: A9 j$ D0 T3 k水蒸汽,利用水在6160 μm 处的红外吸收谱线,* ~+ F8 }1 O* O I8 _
非色散红外吸收法测定水的含量,由计算机计算 {, i- ]8 h5 f
出氢的含量[6 ] 。此方法具有检测速度快、准确度" Y3 s- {' e# |1 _7 Z7 K1 D' o
及灵敏度高等特点,但是,仪器验收时设计的分析
3 M3 S0 F# p5 @/ w9 G条件仅适合力可石墨套坩埚,当用国产石墨套坩5 E/ [: t7 L' I5 C8 n8 Y) E, }3 a
埚时,分析结果波动大,影响超低氢的分析。本文+ Z: r+ [5 G, s9 }, V6 B7 M; ^
试验了在使用国产石墨套坩埚情况下,考察了脱
$ ?7 _4 @; {+ g% \2 m# }" O0 H气功率、分析功率、脱气时间、脱气次数等因素对
+ z: E3 Z3 l: J' a; B* ~& u钢中氢分析结果的影响,优化了测定钢中氢元素0 T) P& D( }6 ]/ F
的分析方法,应用到生产中取得% J7 d. _/ z& B& z/ F5 [
( d" S+ E" z' s, _' z* n
[ 本帖最后由 mideas 于 2007-12-21 19:21 编辑 ] |
评分
-
查看全部评分
|
发表于 2007-12-21 10:01:28
