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发表于 2007-12-21 19:17:54
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来自： 中国上海
文章编号:1000 - 7571 (2007) 09 - 0057 - 03
M( _: w" b5 m$ D3 H* N( a钢中氢的分析方法优化
4 F2 U0 S+ N, W7 `6 Z ^高 巍3 ,赵 宇,王丽晖,宋立伟
& o' F4 g N1 b9 W9 s3 }/ S- P(鞍钢股份公司质量检验中心,辽宁鞍山 114021)
2 _+ S/ d0 S2 r) I y+ W9 O1 V$ D摘 要:通过对国外氢测定仪的脱氢周期、脱气时间、脱气功率、分析功率等仪器参数进行试验
! p8 y% i# N6 V6 j0 u1 D* X设计,摸索出满足国产耗材测定钢中氢元素的最佳分析方法。采用4 因素、2 水平的正交试验# w2 {! i7 x, t$ S/ @2 l& r
设计选择了最佳测定条件为:脱气周期2 次、分析延迟30 s、脱气时间20 s、脱气功率515 kW ,, R5 }( |, {, F
克服了因国产石墨坩埚空白值不稳定对钢中氢元素分析结果的影响。该方法应用到生产中,6 w7 V9 h' W8 o1 c1 l2 f
测定值与认定值相符合,标准偏差小于0126μg/ g。
" M# ?: `, f: {5 J4 k' O# Z关键词:氢测定仪;钢;氢;优化6 }, \- H) h2 }7 Z. e% U0 }
中图分类号:O65712 文献标识码:A
7 ~3 J. V5 j- z+ `) z( l收稿日期:2006 - 02 - 15 K/ }% U- ^) j& k6 Y- l+ b
作者简介:高 巍(1976 - ) ,男,工程师,主要从事大型分析仪器的方法开发和维修工作, Tel :0412 - 6732186 , E2
N& Z ?8 R1 m& m) W! b6 Omail :gaoweias @sina1com。
, r- k% H; o5 j& n3 B+ \' b 氢在钢中含量在310μg/ g 以上,会促使钢产
- ^, S0 P/ S+ |5 _3 I8 q& j生白点造成氢脆,严重影响钢的性能和质量[1 ] ,重
) V8 {4 N+ H6 B1 ?轨及船板用钢一般要求氢含量低于210μg/ g ,此8 P% K. T' K1 \9 P# {: ^
时可消除成品中白点产生的可能性[ 2 - 5 ] 。测定如) b; ^9 f ~% P, G" Z& w S
此低含量的氢,对仪器性能及分析条件要求极高。
8 f* E P' U/ c* s2 w传统的钢中氢的测定方法,无论采用高频感应加
4 n% D/ K" l" t& G热还是脉冲加热释放钢中氢,最终都是利用氢气 r% E, {; `+ ?+ R- O
与载气在热导系数上的差异用热导法测定。此种
0 n! R% B1 Z% K+ V! g方法需用色谱柱将氢与干扰物质分离后才能进行
0 y$ m& ?6 e+ i0 ?测定,单次分析时间较长,且使用与维护过程十分
* u) R' B! |9 q' U1 B# a复杂。力可的RH2600 氢测定仪采用脉冲炉释放
5 }# M4 U x; w/ T$ `: G出钢中的氢,进而用线状氧化铜将氢分子氧化成
, t$ a5 J) e: ]7 I; F水蒸汽,利用水在6160 μm 处的红外吸收谱线,) J4 M7 H6 }" K- d+ ~0 M) u& y
非色散红外吸收法测定水的含量,由计算机计算7 p* C& y/ T: U& P. F
出氢的含量[6 ] 。此方法具有检测速度快、准确度
" c% |. d3 X/ j. w/ A+ c8 b及灵敏度高等特点,但是,仪器验收时设计的分析
0 v/ L3 V& i- j ^$ R5 x条件仅适合力可石墨套坩埚,当用国产石墨套坩; H( K( U' |- w% \! T" t+ ^0 m
埚时,分析结果波动大,影响超低氢的分析。本文
" `, m! B; b& Q2 G试验了在使用国产石墨套坩埚情况下,考察了脱# c# @# e5 `- E& g% K
气功率、分析功率、脱气时间、脱气次数等因素对
7 n. g9 c9 t. G% }钢中氢分析结果的影响,优化了测定钢中氢元素
5 X; w$ t& I5 |的分析方法,应用到生产中取得
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* o; y/ A% \) V0 u1 c) y" b[ 本帖最后由 mideas 于 2007-12-21 19:21 编辑 ] |
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发表于 2007-12-21 10:01:28
