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1.锰.Mń的测定
# H$ G. _( Z, Z1 Z/ U5 v（1）.硝酸银溶液，《称取硝酸银1克.溶于硝酸（1+4）中.50ML硝酸溶于200毫升水。
) E" D6 ^9 b2 X5 s' H+ `（2）.过硫酸铵（15﹪）.〈称取过硫酸铵37.5克溶于250毫升水中〉.
" t6 H- F \, f4 q+ \2 R5 F分析操作；
) n; a# M8 A" m: b: q, ~: O称取50毫克试样放入烧杯中.加入10毫升硝酸（0.4﹪）中.加热溶解后.加过硫酸铵10毫升.煮沸30秒.取下没有气泡.加水40毫升.搅匀.测试./ T" P B8 P. `7 g
2.硅.Sī的测定；
& r) p; @3 }% r. r主要试剂
, e& m# z) S K' \ J' A3 W/ r（1）.硝酸（1+6）〈20毫升硝酸溶于120毫升水中〉* v- I9 W5 S5 J$ Y1 x P2 `
（2）.钼酸铵溶液（5﹪）〈7.5克钼酸铵溶于150毫升水中〉; e6 q% i8 \ u- D: q; ^
（3）.草酸溶液（1.7﹪）〈17克草酸溶于1000毫升水中〉1 |9 F) P& X- x# a' d: C+ j. M' f( X
（4）.硫酸亚铁铵溶液（1﹪）〈10毫升浓硫酸.10克硫酸亚铁铵.溶于1000毫升水中〉9 J3 I4 [. A {8 Z
分析操作；
W. U. c- D e8 }7 y( j4 ^& m称取试样30毫克于250毫升高型烧杯中.加入5毫升硝酸.加热溶解后.加入5毫升钼酸铵.40毫升草酸.搅匀至清亮时.加入40毫升硫铁亚酸铵.搅匀.测试.: b y4 ^& K- ]5 v
3.磷.P的测定；5 \; e" _8 S# U- L) d5 ]- d
主要试剂
& y( D2 ]3 i7 t" x5 Y6 @, W（1）硝酸（1+2.5）《100毫升硝酸溶于250毫升水中》5 l2 Y- N' E/ y- ]; @
（2）高锰酸钾溶液（4﹪）《4克高锰酸钾溶于100毫升水中》
7 B# | j" u2 r- _( w（3）钼酸铵溶液（10﹪）---酒石酸钾钠溶液（10﹪）（1+1）当天配制.《10克钼酸铵溶于100毫升水中.10克酒石酸钾钠溶于10毫升水中.混合搅匀.当天配制》" F( Z9 Z& z* T ^) z
（4）.氟化钠（2.4﹪）---氯化亚锡（0.2﹪）《24克氟化钠溶于100毫升水中.500毫升氟化钠溶液中加1克氯化亚锡.当天加入.氟化钠可以储存》
0 c6 S- \; V7 ?" v: j分析操作；5 u1 \+ K7 G T7 ~" U" H
称取试样50毫克于250毫升烧杯中.加入硝酸（1+2.5）10毫升.加热溶解后.加高锰酸钾（4﹪）四滴.煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出.取下立即加入钼酸铵---酒石酸钾钠溶液10毫升.搅匀.加入氟化钠---氯化亚锡溶液40毫升.搅匀测试.
) x/ Q8 q5 M% C9 s1 M, m+ J
" t A/ q7 a! [, f 2008.06.12. |
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发表于 2009-5-6 16:17:53