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1.锰.Mń的测定/ J+ y) E. m) u; y
（1）.硝酸银溶液，《称取硝酸银1克.溶于硝酸（1+4）中.50ML硝酸溶于200毫升水。
~& ?" h6 q( w) I（2）.过硫酸铵（15﹪）.〈称取过硫酸铵37.5克溶于250毫升水中〉.& P9 T/ o+ @, }" V8 w) U' {+ S* s
分析操作；
@7 T/ c% i) l2 G5 s称取50毫克试样放入烧杯中.加入10毫升硝酸（0.4﹪）中.加热溶解后.加过硫酸铵10毫升.煮沸30秒.取下没有气泡.加水40毫升.搅匀.测试.* i: _' X' ] \& A( d% T7 W1 U
2.硅.Sī的测定；5 L, P7 }. Z w$ I6 ]: g
主要试剂# B( U: y/ e% X& }3 G" u
（1）.硝酸（1+6）〈20毫升硝酸溶于120毫升水中〉
4 v/ ^& g# Q% M/ y2 n. m2 {$ U（2）.钼酸铵溶液（5﹪）〈7.5克钼酸铵溶于150毫升水中〉0 U! n) I7 t7 Q% H
（3）.草酸溶液（1.7﹪）〈17克草酸溶于1000毫升水中〉/ z2 k! l7 C7 h% r9 W
（4）.硫酸亚铁铵溶液（1﹪）〈10毫升浓硫酸.10克硫酸亚铁铵.溶于1000毫升水中〉) ~, T# a2 q* \" I' A
分析操作；2 q$ c5 U1 G ~6 X$ s' c! e* e$ o
称取试样30毫克于250毫升高型烧杯中.加入5毫升硝酸.加热溶解后.加入5毫升钼酸铵.40毫升草酸.搅匀至清亮时.加入40毫升硫铁亚酸铵.搅匀.测试.
1 t; i% Y8 u5 P0 P3.磷.P的测定；
8 q2 E) U3 R, }: F' d$ ?1 {( l主要试剂/ x. z! \2 g* c5 c
（1）硝酸（1+2.5）《100毫升硝酸溶于250毫升水中》
1 L2 z2 k! j+ O8 e（2）高锰酸钾溶液（4﹪）《4克高锰酸钾溶于100毫升水中》
- |# y, Z. B: q' ~, Q（3）钼酸铵溶液（10﹪）---酒石酸钾钠溶液（10﹪）（1+1）当天配制.《10克钼酸铵溶于100毫升水中.10克酒石酸钾钠溶于10毫升水中.混合搅匀.当天配制》
4 v0 o) p0 C% `7 S- ` e( ^/ y! P（4）.氟化钠（2.4﹪）---氯化亚锡（0.2﹪）《24克氟化钠溶于100毫升水中.500毫升氟化钠溶液中加1克氯化亚锡.当天加入.氟化钠可以储存》) t) c, T' P% T, z' K2 T8 G
分析操作；
; B D- F1 }; P3 r! [* E称取试样50毫克于250毫升烧杯中.加入硝酸（1+2.5）10毫升.加热溶解后.加高锰酸钾（4﹪）四滴.煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出.取下立即加入钼酸铵---酒石酸钾钠溶液10毫升.搅匀.加入氟化钠---氯化亚锡溶液40毫升.搅匀测试.
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0 y8 P' c- y0 q! h: ^/ D0 q 2008.06.12. |
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发表于 2009-5-6 16:17:53