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偶氮氯膦Ⅲ直接分光光度测定钢铁中稀土含量1 L/ i3 s! q! m, o$ B: M& _3 @
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1.方法要点+ v9 w+ y9 D2 @5 {4 H# r; e
用硝酸溶样，在pH<1介质中，以草酸掩蔽Fe3+、Ti4+等干扰元素，加偶氮氯膦Ⅲ与稀土直接显色。; H6 G7 [ d! w7 [6 \
2.试剂
9 U% i- O! w% `- R8 [8 @硝酸溶液（1+1）
, |8 [ K6 [# u, F* e混合显色溶液 称取35g草酸，0.07g偶氮氯膦Ⅲ溶于水中，用水稀释至1L。
9 _9 G% u( `% d% R3.分析步骤 D4 n5 ^5 v% p9 p7 {8 j. I% o! z+ o
称取0.0300g试样于125ml广口三角瓶中，加入5ml硝酸溶液，加热溶解后蒸发近干，取下稍冷，加入10ml水。加15ml混合显色溶液，充分摇动。于波长680nm处，用3cm比色皿，以不含稀土的钢或生铁为参比液，测定吸光度。7 ^7 z8 [% F& ~5 |; t3 ^$ z# ^
标准曲线的绘制：称取相近或相同牌号不同稀土量的标样，同试样操作，绘制吸光度和稀土量的标准曲线。
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4.测定范围9 p) D. `' ~5 P, Z
稀土含量0.0050%--0.15% |
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发表于 2009-5-6 16:20:45