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5 j' r, n' R7 Y* a+ }- V, O( ?" K--磷钒钼黄光度法
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1 t' f" K& l; g5 f) T9 e& y1、硝酸：1＋19 T9 m3 F. B: L7 k3 u$ }
2、钒钼酸铵混合液：称取0.3g偏钒酸钠于400ml烧杯，加90ml水（50-60℃），溶解后加30ml硝酸，摇匀。使用时取100ml钼酸铵溶液（10％）慢慢注入其中，混匀。' a( | @& j v) M
二、分析:2 F( }9 ^# w5 [% y' a4 E8 ]
称取0.25g试样于铁坩埚中，加3-4g过氧化钠，混匀后再覆盖一层，于700℃溶融，完全分解后，冷却，置于250ml烧杯中，以100ml温水浸出洗净，移入250ml容量瓶中冷至室温以水稀至刻度，摇匀。
" k# p8 J: s5 `* J- t用少量此液冲洗原烧杯2次，将溶液连沉淀倒入烧杯中，待沉淀下降后干过滤于干燥的容器中。% }% e$ f; T' V' d: I' [7 ^6 _
准确吸取25ml于100ml容量瓶中，加10ml硝酸（1＋1），加热煮沸1-2min，取下冷却至40-50℃，加20ml钒钼酸铵混合液,以水定容，摇匀，放置5min以后，于440nm处，以水为参比测定。
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发表于 2010-1-9 09:58:40