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/ @/ [1 ]7 d; r7 q# l9 @( g--磷钒钼黄光度法
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一、主要试剂:* J( c' A4 e7 h- ?( Q9 @: b
1、硝酸:1+1! `" i% q7 L7 Q& v K% J
2、钒钼酸铵混合液:称取0.3g偏钒酸钠于400ml烧杯,加90ml水(50-60℃),溶解后加30ml硝酸,摇匀。使用时取100ml钼酸铵溶液(10%)慢慢注入其中,混匀。( X( A1 f* H$ @# k
二、分析:
" L7 n, z& e7 |, L4 j: } H/ u0 B称取0.25g试样于铁坩埚中,加3-4g过氧化钠,混匀后再覆盖一层,于700℃溶融,完全分解后,冷却,置于250ml烧杯中,以100ml温水浸出洗净,移入250ml容量瓶中冷至室温以水稀至刻度,摇匀。
$ _0 ]. I1 U0 F% x/ @用少量此液冲洗原烧杯2次,将溶液连沉淀倒入烧杯中,待沉淀下降后干过滤于干燥的容器中。
' r% l9 _( G! T4 }% K准确吸取25ml于100ml容量瓶中,加10ml硝酸(1+1),加热煮沸1-2min,取下冷却至40-50℃,加20ml钒钼酸铵混合液,以水定容,摇匀,放置5min以后,于440nm处,以水为参比测定。
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