光度法测定磷铁中磷

JKL336

磷钼蓝光度法测定磷
2 `+ w. u, t; C4 Y0 S" {- h) _一、方法提要：
试样经碱熔，在介质中，有钼酸铵存在时，用抗坏血酸还原磷钼蓝络合物。该络合物在波长825nm处，有最大吸收，可稳定24h。SiO2通常不干扰测定，As干扰，量高时应分离，为此可在HCL介质中，加入HBr使生成砷的溴化物(AsBr3)挥发除去，或者加入适当的还原剂，使As还原低价而不干扰。本法适用于铁矿、钛铁矿、岩石中ω(P)/10-2=0.005~0.5的测定。
二、试剂配制：
7 q$ ~& O5 L' c4 Z, g3 K25g/L钼酸铵溶液：称取10g钼酸铵溶于100ml水中，再加300ml H2SO4 (1+5)溶解，混匀。
5 \+ F) j0 R6 ~1 i9 y9 z磷标准贮存溶液：称取0.4394g预先在105~110℃烘干过的KH2PO4于200ml烧杯中，加水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含100.0ug/ml P。
5g/L对硝基酚批示剂
; G% i7 U+ m1 {# r0 h80g/L酒石酸溶液
+ S7 w# p# g2 F/ X; s: X6 P10g/L抗坏血酸溶液
7 \- x# E) G3 T: o2 `磷标准溶液：吸取100ml P标准贮存溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含10.0ug/ml P。
三、分析步骤：
' {9 w% A0 j0 b( f称取0.1~0.5000g试样于预先盛有5g NaOH的镍坩埚（或高铝坩埚中），在电炉上烘烤至NaOH熔化，摇匀。放入700℃高温炉中熔融10min，取出冷却。将坩埚放入250ml烧杯中，加入30~40ml沸水浸取，煮沸，用少量HCL(1+1)洗净坩埚，冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，吸取5~20ml滤液于50ml容量瓶中，加入5g/L对硝基酚指示剂，用H2SO4 (1+5)中和至溶液的黄色消失，加入3ml H2SO4 (1+5)、5ml 80g/L酒石酸溶液,用水稀释至40ml左右，加入4ml 25g/L钼酸铵溶液、2ml 10g/L抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。在沸水浴中加热10min，流水冷却至室温，在波长700nm处，选用适当吸收皿，测量吸光度。
工作曲线的绘制：吸取0.00、 10.0、20.0、…… 100ug P标准溶液于50ml容量瓶中，加3 ml H2SO4 (1+5)、5ml 80g/L酒石酸溶液,用水稀释至40ml左右，加入4ml 25g/L钼酸铵溶液、2ml 10g/L抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。在波长700nm处，选用适当吸收皿，测量吸光度。
% R# k* C6 h& m- f# @. }% k四、 计算：
2 x; z4 Q+ k" A: n( J, {ω(P)/10-2=
; h2 \1 ?+ l' f: Pm—工作曲线质量浓度
% a0 b- `: K' a/ k4 s5 X$ SVs---试液总体积
V1—分取试液体积
. _; ?, n5 X) n# w- U/ eMs---称取试样质量
7 n, y8 j+ R) m9 Y2 B* U
五、当试样中含As量较高时，可吸取试液于100ml烧杯中，加3ml HCL，加热，，滴加3~5滴HBr，r使生成砷的溴化物(AsBr3)挥发除去，重复一次，最后把溶液蒸干，除去Br2。
对于低量P可在825nm处使用3cm吸收皿，测量吸光度。
加入每一种试剂应摇匀，以防止溶液中局部酸度偏低，使钼酸铵被还原而使结果偏高。
4 p% E3 Z% O2 u( e, y1 a, {分析结果若以P2O5表示，可将分析结果乘以换算系数2.2913(P2O5/2P)