硼铁一硼含量的测定

JKL336

1 范围
本推荐方法用氢氧化钠滴定法测定硼铁中硼的含量。
3 A5 p& g& K* d# M0 O  R% }

本方法适用于硼铁中质量分数大于2％的硼含量的测定。
2 原理
试样经无水碳酸钠一过氧化钠熔融分解，用水浸出，在强碱性下，沉淀分离除去铁、镍、锰等。滤液再用碳酸钙(钡)沉淀分离除去铝。溶液中游离酸碱用碱或酸中和后，再加入甘露醇或甘油使生成酸性较强的甘露醇一硼酸，用酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。计算硼的质量分数。
3 试剂
3.1 无水碳酸钠
3.2 过氧化钠
# B, ]2 P2 i) G) {& M* N3.3 甘露醇
: G1 c$ H4 g  J8 ?, O3.4 盐酸，1+1
) R! q  q: b; t: j) s3.5 酚酞指示剂，lOg／L
3.6 对硝基酚指示剂溶液，10g／L
3.7 硼标准溶液，2.00mg／mL
$ C4 T9 M4 _3 E4 s8 G1 I; m
9 ^6 C& T3 ]* O称取5.7160g基准硼酸，溶于200mL水中，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此液lmL含2.00 mg硼。
3.8 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.1mol／L
/ I" z3 n! ~5 @- `$ C& J2 \3 k3.8.1配制

称取4g氢氧化钠，溶于250mL水中，加lOmL氯化钡溶液(10％)，煮沸1～2min后，冷却至室温。用水稀释至1000mL，摇匀。将沉淀下沉后，将上层清液吸至另一瓶中，标定后使用。
, O# `* v1 {# t1 @% T3.8.2标定
8 ]2 ]; h( ~, g% \0 @$ s5 S% @
, J; A  W0 y, p7 s# X分取与试样含硼量相近的硼标准溶液，置于250mL烧杯中。以下按分析步骤进行标定。
9 D' s/ A$ F3 I1 [/ D3.8.3计算
按下式计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度：
$ v' _# H: s( A: F

V1×c ( w9 @  f1 p0 P

V2 4 J: {7 L0 S) O6 @6 c

# \3 T& Q7 u4 i1 z! H
! T' z4 l: v* s3 M3 e& F; P/ aT=

式中：T——单位体积氢氧化钠标准滴定溶液相当于硼的质量， g／mL；

% }: z# g, J2 S& }1 T3 m
8 i. m$ U, W- e, E/ X/ t# h. nc——1mL硼标准溶液的浓度，g／mL；
V1——分取硼标准溶液体积，mL；

% b2 a/ K- p; |: f* C
6 H( \5 C* N) {  n: B6 C
V2——滴定硼标准溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL。
+ j  L% a0 b* a- m4 c+ R. u/ W4 操作步骤
8 H$ R$ L/ Q0 f& `% o- G( U. s4.1 称样
# j# o$ Z4 X: i. w0 ?8 F* E
称取约0.50g粒度不大于0.088mm试样，精确至0.0001g。
% h2 {" t2 Z5 ?% D  g* d4.2 空白试验
4 l0 g/ P3 C0 S
随同试料做空白试验。
- c2 k2 z8 i( e1 v# d1 x+ k6 Z6 L4.3 试料的处理
1 {7 b  Z- F& M6 G+ n0 X/ K  N4.3.1
试料的分解
2 k0 G9 @- b, }: u" d% U
' ]9 R6 I) _6 C1 F将试料置于预先放有3g无水碳酸钠的铁坩埚中，搅匀，在高温炉中熔融，取出。稍冷后，再加入4g过氧化钠，先在较低的温度下熔化过氧化钠，然后再在高温(800～850"C)熔融至试料完全分解。取出冷却后，用lOOmL热水溶解熔块，将其浸于250mL无硼烧杯中，并用水洗净坩埚。在试液中加2mL乙醇，加热煮沸2～3min，冷至室温，移人250raL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤于250mL塑料烧杯中。
; ]3 j/ q* n; H7 @4.3.2
分离
. T/ @7 ~, z, l, N7 `4 z/ N! F
; N9 _- I) ?5 Z( Y8 T& r分取滤液100.OOmL于250mL无硼烧杯中，加1滴对硝基酚指不剂(10g／L)，用盐酸(1+1)酸化至无色，煮沸，加碳酸钡(钙)至不再溶解，并适当过量(底部存有不溶性碳酸盐沉淀)，继续微沸lOmin，取下，冷却后，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。
4.4 测量
6 B) R( n/ g; |' F
' Z; U! Q: `; G* v: [) t分取滤液100.00mL，置于250mL烧杯中，补加1滴对硝基酚指示剂，用盐酸(1+2)酸化，煮沸以驱除二氧化碳，冷却。用氢氧化钠中和至黄色，加约3g甘露醇，搅拌使其溶解，加10滴酚酞指示剂(10g／L)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至红色，再加约1g甘露醇，继续滴定至稳定红色(再加甘露醇，红色不消退)为终点(滴定前，中和游离酸很重要，有条件时采用pH计调节到pH=6.9后，加入甘露醇，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴至pH=6.9即为终点。这样既方便，又准确)。
5 计算
! V: ~. |5 r2 y" E4 O& X# \按下式计算硼的含量，以质量分数表示：
B%=Tx(V-V0)x100/m

" o7 [: c# Z( I, n" [0 H

0 o" V+ x: d& [* p; e* W" R式中：T——单位体积氢氧化钠标准滴定溶液相当于硼的质量，g／mL；

$ I* p( F0 L5 Z) G
! R7 w: j0 F3 X$ D4 T% o. I
V——滴定试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

' V' D* X  g7 n8 Z5 b

8 \  x3 U2 l9 O" T0 x$ m" [" C# W, ~6 zVo——滴定空白试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；


  h! O% b+ O" h& T. _m——试料的质量，g。

夜行客

公式怎么无法显示？
) y4 {, N( Q6 T2 p/ }
楼主压缩后上传如何？