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发表于 2007-5-5 19:35:23
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来自： 中国河北唐山
一、原理 ! o5 d& J0 D3 x0 h3 M4 M
三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬： W6 m% C( Z2 d' m9 }8 G, f, S
Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4 . F. @3 h! N- X! L- O7 R4 e
然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。
, X) i+ V# U7 E' [3 b( m2(MH4)2S2O8+2H2O===2（MH4)2SO4＋2H2SO4＋O2↑ ; z& A1 O4 I& _# k
二、试剂
2 \# `: @9 L, r! n. r' w1、1：1硫酸：配制方法同前。 $ I3 O+ Q. c8 i
2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：配制方法同前。 / X! f+ b( R% v+ u2 ^/ |3 c
3、标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液：配制方法与标定方法同前。 _+ @2 L! ?1 i, j
4、1％硝酸银溶液：称取1克硝酸银，溶于100毫升蒸馏水中即可。
$ n' v0 m q6 y H' i( b$ U5、过硫酸铰：固体。1 Y% k; |5 k9 |( x B
三、分析方法： - t& S2 D) x$ m. {( s% ~
用移液管吸镀铬溶液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸此稀释液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升、1：1硫酸10毫升1％硝酸银10毫升及过硫酸铵固体2克，煮沸至冒大气泡两分钟左右，冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。/ Q% S6 r8 T; `
四、计算：
9 \, ~! Y& A2 A# UCcr3+=[ (V2-V1)×V×0.0173×1000]/0.25
. q$ ]- m& |( F- ]! }式中：Vl一分析铬配时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数 2 U5 K9 z( n2 ?( w/ \+ s
Vz一本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数 / e1 {* x6 N. C$ i
M一标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度 |
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发表于 2007-3-27 08:59:27
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