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作业指导书由工艺流程,除油、除锈、活化、化学镀Ni-P合金,镀液的配制方法,镀液的使用分析和调整,镀液的维护,镀液主要成份分析方法和废次品处理等十部份组成。' M/ W: F' J" Q
㈠ 工艺流程9 i, K, Y& _' `3 a* `9 y9 X" t+ }
机械除锈0 h7 ?" Z! B" s: w3 z9 x, z! z3 H$ R
除油\水清洗\化学除锈\水清洗、冲洗\活化\水冲洗\化学镀Ni-P
+ `0 ~1 W8 y( T _; v) s3 \/ a零件 溶液" S, s' X5 ?6 J7 A
出槽 分析
! p2 ]6 V7 s9 {" m干燥 调整
9 v$ G& b/ b) X2 l' S4 F时效处理 过滤
+ ~9 h) u4 w$ F产品检验 待用2 i# |% `* ]' U6 Z+ }4 F, w
㈡ 除油
, ^8 P- C$ g: [0 j; c根据镀件表面的油污状态,可以分别采用汽油、有机溶剂、金属洗涤剂进行。
- X2 C7 ?) P y' Q9 b+ I* _使用汽油除油后晾干,待汽油全部挥发后再进行其它除油。8 E) p3 `* V& g8 F$ V# `
各种除油剂除油后,再用化学除油剂Yuke2001於液温60~80℃下再除15~20分钟,而后用水冲洗,浸入清水池待除锈。
- ]# `" h9 X! B" l/ |9 ~3 T3 F) n除油必须对待镀工件整体进行。* X1 _$ g( u @# h: K' \8 g
㈢ 除锈
3 S# q8 v i5 ~5 B& E7 c! \9 r除锈采用化学除锈方法,化学除锈兼有对工件表面进行活化的功能。
2 s: H" b8 H% n' A2 Y" R将工件浸没在化学除锈液中,时间从需化学镀的表面上的锈全部除净为止。
. E1 h$ C; O S$ M8 i% \; S" `8 g除锈完毕后的工件用水反复冲、洗,直至洗出的水的PH值呈中性时止,冲洗的目的是去除除锈时产生的杂质。
! Z4 b( e4 _0 ^7 `' k将冲洗完毕后的工件浸没在清水中,清水池中的水要流动。
* `6 A8 b0 A+ W) y! l' l& M( Z㈣ 活化
1 n- v) c, }1 J/ F3 G活化采用Yuke2002活化液。* @* m% Y2 y0 p3 H0 O9 Z5 h
将工件浸没在Yuke2002活化液中,一般钢铁件1~15分钟,高碳钢及高碳合金钢、不锈钢、淬火工件2~20分钟。
2 g- _0 c( ~9 ]) ^9 Z水冲洗。+ s$ n" W+ s1 P$ N) Z$ V9 r
用Yuke2003活化液进行二次活化,温度在50~95℃,时间1~10分钟,完毕后直接进入化学镀槽进行施镀。. s+ j1 Z- r) x% \- f! s8 w
, ]* y/ L8 v$ z2 b7 n8 s㈤ 化学镀Ni-P合金
4 k7 Y: W0 b( J6 S: G) h⒈二次活化后,应将工件迅速浸入化学镀Ni-P合金镀液中。2 K+ i# x5 L% Z
⒉工件外围距离槽底、槽壁、液面的距离不小于20~30Cm。
. P ?" x0 k6 O) |" q9 c⒊多件工件同时施镀时,工件与工件之间的间隔不小于10Cm. [" n! a P1 j- N- V- O2 A
⒋温度控制在85~92℃之间。
; m- b4 N* z L0 f⒌施镀过程中每10~20分钟定期搅拌镀液,或对镀液采用循环法。
7 Q3 M& q7 {" Z1 D⒍随时观察施镀表面气泡的逸出状态,一旦发现气泡在施镀表面停留积聚时,要提动工件消除施镀表面积聚的气泡。" m% Y0 k7 C$ \$ g: ?
⒎时间超过一小时的化学镀作业,必须每隔一小时分析镀液中的镍合量并进行补加和调整PH值。( V2 a( f- B4 C' x0 Z7 p+ t, `
⒏面积与容积比应控制在1.5~2.5d㎡/L。
* F3 ]1 Z: ^7 I. c8 p( x( h) y( i; _㈥ 镀液的配制方法* O* Z& }4 }4 g3 |2 _! b9 s9 n
化学镀Ni-P合金镀液的配方" k% u' G z9 A2 j- U
硫酸镍 (CP或电镀级) 18~35g/L
\% L: E4 T& N! i主络合剂 15~45g/L) ~# s1 ?, s3 B$ S; x& n$ U
辅助络合剂 15~40g/L% f8 c `4 S" V& o# b# Z( W( `
缓冲剂 10~30g/L
7 z" [) \( }; y( r! v! O稳定剂 适量
' t6 V2 \1 E: m; t2 {; f次磷酸钠(CP或电镀级) 10~40g/L( M. y' s) j+ N8 p
PH值 4.5~8. {" x! {/ i" G$ n! F3 _% j' Q
温度 85~95℃( y, P/ S! {4 W ~1 [5 ?
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配制方法;
7 }' C- `+ t$ Z% x在配制容器中加入40~50%的蒸馏水分别溶解计量好的缓冲剂、随后加入主络合剂,再加入辅助络合剂、全部溶解后加入硫酸镍、加入稳定剂、调整PH值。
6 v& a# N- h Z$ O6 a. o在另一容器中加入20~30%的蒸馏水,加热至50~70℃,加入次磷酸钠,待全部溶解后慢慢加入另一配制好的溶液中(硫酸镍),并不断搅拌均匀后,用蒸馏水补加至所需容积、搅匀、进行过滤待用。% |( X5 p/ l% W; n
8 O$ i3 t0 S$ _1 K. B" y㈦ 镀液的使用、分析和调整% r. k1 w' f6 s- B
⒈镀液应严格遵守工艺规范中的温度、PH值、面容比等规范。
1 ]1 E9 i- b" A C8 ~3 r⒉每镀一次(槽)都必须对镀液进行分析、调整、并作好记录(包括取用镀液量,施镀面积、时间、镀层厚度,镀前镍含量和PH值,镀后镀液容积、镍含量和PH值,调整后镍含量和PH值以及施镀过程中的情况)。% x2 P# X4 T5 `2 k! c
⒊调整,按分析结果调整镍、磷含量,使其达到或接近配方标准,其它成份亦应保持一定的比例。1 P- ] L& v, h- w0 R" \1 u
⒋硫酸镍和次磷酸钠应以蒸馏水溶解后以溶液的形式加入。在镀槽中进行调整时,液温控制在50~80℃左右进行,镍和磷应缓缓以细流状在不断搅拌下加入,并随时注意观察加入后镀液的变化情况。* r, S' O$ M } q. a6 j N
⒌补加完毕后调PH值,再补加蒸馏水至原容积。3 @3 e+ Y5 I- c7 @; p- n
⒍调整后的镀液过滤备用,需要时可按正常工艺规范施镀。
2 D/ [3 U( W* B: H$ I F: A( X. w$ I4 x @) k0 J- R
㈧ 镀液的维护
2 s) W9 I' ]# Z8 c⒈及时调整镀液的成份,使各主要成份保持在一定的比例范围之内。使用过程中当镍、磷含量降低至最低值时,必须及时补加,补加时应将试剂全部溶解,禁止将固体试剂直接加入镀槽。
2 J* i& S& m" U2 j" Z+ U: p1 i⒉及时调整PH值,随着化学镀过程的进行,镀液的PH值会逐渐降低,当PH值低于规定值时,应用1:1的氨水调PH值,PH值用PHB-8型笔式仪测量。3 M- U# W) t* ?7 g0 |3 b: L) Q! t+ `
⒊及时过滤。每镀完一槽后必须进行过滤,除去镀液中的反应杂质,保持镀液清洁。+ {$ n, Z% T* F1 E
⒋及时清除槽壁上的镀积物,以消除有可能导致镀液自分解的因素。
, J$ @; e( k; _ h⒌使用和保管中防止粉尘等杂质混入镀液。
* f, H4 p8 ]) s
5 p9 K# q$ x) O+ p㈨ 镀液主要成份分析方法
6 z, p1 Q4 q! U) T6 o, J+ i硫酸镍分析方法:, m0 z3 m# p! j: z& l! g
① 吸取溶液5ml于250ml三角烧瓶中
: h% I# z: ~- c② 加入蒸馏水30ml- T' ^# a; E. D+ U
③ 加入氨水5ml- h' r+ I& N+ A f* ~
④ 加入指示剂少许" C! v. v ^& @1 B# K; H' G0 c
分析液呈黄棕色用EDTA滴定,至分析液呈紫红色为终,记取读数。
1 T; e$ F; r) f+ y计算公式:
; v+ B/ X( }4 I, K) A, I& a" FNi=(M×V×280.9)÷5
4 l. y# u" a. ^3 T. o=(0.05×V×280.9)÷5. D2 S8 }: P# C% j5 J& d2 f
M=当量数 V=滴定体积数 V=滴定后-滴定前
: O b$ j7 R5 J. T. X* k次磷酸钠分析方法:
$ _# `7 ~2 a9 r① 吸取镀液10ml于100ml容量瓶中,加入蒸馏水至刻度混匀
- N6 e* Z8 {% C: ]; ^* i2 @② 吸取上述稀释液10ml于250ml三角烧瓶中
2 o! S- u3 |% H! J0 b# y2 B③ 加入硫酸高铁铵溶液40ml
" B A) S% u9 c8 e④ 加入蒸馏水50ml
* @8 u& Y$ v; x- ?! B( \⑤ 加入盐酸分析液10ml
' Z; {1 B$ Q0 f1 Z⑥ 将上述分析液摇匀,放在电炉上煮沸10分钟、流水冷却2 e# s/ ^+ r- J3 [, T
⑦ 再加入盐酸分析液10ml6 i3 L ?$ M2 C4 b4 }* l) p4 L
⑧ 再加入三滴指示剂; T2 M4 J7 w4 S9 Z5 L
分析液呈红黄色,用硫酸铈标准溶液滴定至溶液由红橙色为无色或淡兰色为终点,记取读数。8 o' M3 ^9 d! n6 A
计算公式:7 m/ }% |* g3 z" n+ T
P=(N×V×53)÷1
7 E) s$ L, W, m$ {2 t* L& H=(0.02×V×53)÷10 ^" r4 n- V5 Z& X' S
N=当量数 V=滴定体积数 V=滴定后-滴定前/ ]. y2 ~6 D- b k
0 B6 A" Y/ V9 ?: I* [
说明:一般只分析硫酸镍的含量,不分析次磷酸盐的含量,根据镍的补加量相应补加次磷酸盐
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& C' v) B* F5 K㈩ 废次品处理
. x2 K. V: `. N2 c( n( T在化学镀过程中发现的和镀后质量检查中发现的废次品,如系镀层质量问题所致,首先查明产生废次品的原因,并采取相应措施后对废次品进行除油处理,再用退镀液(外购)退净镀层后,重新进行化学镀 |
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