定量金相技术在可锻铸铁研究中的应用

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定量金相技术在可锻铸铁研究中的应用
摘 要: 应用定量金相技术, 测定了不同基体可锻铸铁中石墨的分布形态, 分析了石墨数量和分布对断裂韧性的影响; 测定了不同试样白口组织中共晶渗碳体的特征参数, 指出SiFe ,Al-Bi 复合孕育使共晶渗碳体的发生明显改变, 有利于实现低温快速石墨化。
关键词: 定量金相技术; 可锻铸铁; 断裂韧性; 共晶渗碳体; 石墨化退火
% M9 G) J6 P0 q 1 概述
    金属材料的性能和其组织形态之间, 存在着密切的相关性。除去化学成分、晶体结构的因素外, 合金在各种加工条件下可获得不同的组织特征, 对其在加工和使用过程中表现出来的理化、力学性能, 均可能产生明显的影响。因此, 揭示材料的组织状态基本参数, 和工程性能之间的普遍关系, 并据此为材料的设计和加工提供参照, 是材料科学研究中重要的应用手段之一。
    定量金相学, 是伴随着新型的材料显微组织测试仪器和设备的发展而出现的一门金相学分支科学。它依据体视学的基本原理,借助自动化设施获得二维抛光截面上的各种测量参数(点、曲线、曲面等) , 并应用拓朴学、几何概率、统计数学、微分和积分几何学等数学方法, 将测得的二维参数与材料的三维显微组织形貌联系起来。定量金相学可配合其它研究方法, 灵活应用于材料研究中的不同场合。本文介绍2个定量金相技术在可锻铸铁研究中的应用实例。
2 在可锻铸铁断裂韧性研究中的应用
  2.1 实验目的
    随着工业社会对材料性能要求的日渐严格, 和对金属断裂过程的深入认识, 人们对金属材料力学性能的关注, 已不再局限于常规的力学性能上, 同时也更注重它们的抗裂性能。铸铁中, 石墨在一定条件下可视为断裂时的微裂纹扩展源, 其形态和分布对材料的断裂韧性影响显著。因此, 了解可锻铸铁中石墨的特征参量与断裂韧性之间的关系,对于控制铸铁的内在质量及工艺评价, 具有重要的意义。由于石墨在铸铁中的分布是极不均匀的, 因此, 石墨的特征参量必须在随机和具有统计性的条件下, 才具有代表性,这就要求测定大量的金相数据。如果采用人工的方法来完成, 则任务将十分繁重, 且难免产生较大的人为误差; 但如采用定量金相的自动测量技术, 则将精确高效地达到测试目的。
( m4 T& v3 w- e) g- N  2.2 试样制备
, |) P5 z  m2 X: m% ?    分别取成分相近的可锻铸铁试样, 经不同退火工艺获得铁素体、珠光体和粒状珠光体基体, 分为9组进行断裂韧性测试。其中, 1～4 组为铁素体基体; 5 , 6 组为粒状珠光体基体; 7 , 8 组基体为85%片状珠光体; 第9组基体为98%片状珠光体。
0 b/ j9 U! ~# u3 H) R' I在压断的试样最邻近断裂处, 用线切割机切取3mm 左右厚的试样, 镶嵌、磨削、抛光后, 作为定量金相测试的试样。
  2.3 石墨特征参量的定义
   为了综合考虑石墨对断裂韧性的影响,除了一般地测定石墨颗粒数量外, 还必须取一些具有代表性的特征参量同时测定。本实验选取的特征参量及其意义如下：       (1) 石墨最大平均直径L (mm)
   材料中的裂纹长度对断裂韧性来说是比较敏感的参量。如将石墨视为准裂纹, 则测得的石墨最大平均直径L 数值越大, 材料的抗裂能力越低;
9 Y: d* g3 t. f6 a" [7 Y/ R(2) 石墨平均自由程F (mm)
   平均自由程表示石墨间最邻近距离的平均值。它反映了准裂纹之间的韧带宽度的平均值。F 的数值越小, 材料抵抗断裂的能力就越差;
3 l: [3 N# x0 k: {2 x4 E# |(3) 单位面积石墨颗粒数NA(mm-2)
   表示试样截面上单位面积中的石墨相对量多少;
(4) 单位面积石墨所占百分比AA( %)
   即石墨在测量视场总面积中所占的面积百分比。它也反映了试样截面上石墨相对量的多少;
/ \8 o( Y5 M/ f7 Q) T8 D(5) 形状因子R (无量纲数)
, t. a) _: T7 H" |0 p0 t, C6 x' W   可锻铸铁中的石墨呈团絮状分布, 具有相同面积而形状不同的石墨周长变化会很大, 因而定义形状因子R 来反映石墨形状的差别, 即准裂纹的尖锐程度。 R 定义如下:
          R =l2/4πS      式中 l —石墨颗粒周长;   S —截面圆面积。
$ B; ^0 D- a; o( s6 P- G 2.4 测试方法
" `- q$ H; y( V& x) Y   测试仪器为Q - 900 自动图像分析仪。放大倍数取255 倍, 视场面积01857 264 mm2 。每组试样任取4～6 件测试,每一试样测试30～36 个视场。
2.5  试验结果及分析
8 H! H! ~: m" u( S& m+ |# B   观察试样断口, 片状珠光基体的可锻铸铁, 具有准解理断口的特征, 其断裂机理是介于解理断裂和塑性断裂之间的一种过渡断裂, 其断裂韧性以线弹性断裂韧度参量KIC表征; 铁素体和粒状珠光体基体的可锻铸铁具有塑性断裂特征, 以弹塑性断裂韧度Ji表征其断裂韧性。
2 Y3 @. {+ B) k   分析试验数据发现, 在化学成分相同的条件下, 无论什么基体的可锻铸铁中, 随着NA的增加, 石墨尺寸L 、石墨平均距离F均减小, 石墨形态趋于圆整(R 趋于1)。以上变化中,NA的增加和F 减小将使断裂韧性下降,但L 的减小和圆整的石墨又使断裂韧性增加。由于相反的因素同时影响,对于铁素体和粒状基体的可锻铸铁而言, 其断裂韧性随NA增加呈下降趋势; 但对于铁素体基体而言, 在NA约为100 左右时, 断裂韧性值Ji和J0.05达最大; 而对于片状珠光体基体可锻铸铁, F 的影响不再显著。
1 p" |/ ~) U7 d: c( h8 ?8 f3 P   实际应用中, 由于断裂韧性的测定需耗费大量的时间和经费, 而测定石墨颗粒数NA 则相对容量。同时, 石墨的其它特征参数F , L , R 等与NA间的变化趋势有明确的相关关系。因而, 在生产中, 如果石墨形状无显著恶化时, 可以用NA来估计断裂韧性的变化。
3 定量金相技术在可锻铸铁石墨化退火中的应用
/ v% U( ?3 i  j( R' t  3.1 试验目的
# ?0 a+ t2 T6 H, R* {    可锻铸铁的石墨化长期以来沿用2 个阶段的退火工艺。第一阶段退火温度高于860 ℃。1982 年以来, 国内外相继试验成功低于A1 温度的、低温石墨化退火工艺并用于生产。由于突破了传统石墨化理论的温度下限, 对低温石墨化的机理有必要作出新的认识。用定量金相技术, 对可锻铸铁白口组织中的共晶渗碳体分布形态进行观察和分析, 即是此项研究中采用的手段之一。
  3.2 试样制备
* e3 z2 `+ `  j    用正交试验法考察了不同孕育方法、不同退火工艺对可锻铸铁低温石墨化过程的作用, 发现在用SiFe , Bi-Al 复合孕育后的试样, 可经750 ℃～720 ℃一阶段石墨化退火后完全石墨化。而仅用Bi-Al 孕育的试样,在同样工艺条件下并延长退火时间, 虽然其中的共析组织已发生分解, 且铁素体颗粒已明显长大, 但仍有大量共晶渗碳体残留下来。
, ?1 {* K# s' I! B  3.3 特征参数确定
    与前例不同, 共晶渗碳体的形态与石墨相比复杂得多, 呈块状、枝状分布, 因而在特征参数的决定上必须有所变化。此外, 渗碳体与基体组织的反差不像石墨那样明显,必须在测试中加以调整。根据试验的目标及仪器功能, 选定以下参数为检测指标:
! O" \+ A+ K. [* t0 f( W' x (1) 共晶渗碳体体积百分比V•V
    V•V =(视场中共晶渗碳体面积/ 视场面积)×100 %
" V7 }" s( b/ c! F; E. ]7 w* [ (2) 碳体/ 珠光体相比表面积S •V (mm-1)
    S•V =4/π(共晶渗碳体周长/ 视场面积)
(3) 单位体积共晶渗碳体占有的相比表面积
    S•V/ V•V
9 Z  t6 D: O/ ^3 P9 A (4) 平均弦长M•C (mm)
    M•C =共晶渗碳体面积/ 水平投影
   此处水平投影的意义指: 在水平方向上落在被测相内的扫描线总长。期望通过M•C 来反映共晶渗碳体的平均厚度。
(5) 各向异性因子A•F (无量纲数)
4 I6 D3 R* ]* L0 k! q3 F7 K3 |    A•F =水平投影/ 垂直投影
   垂直投影的定义与水平投影相仿。测定A•F 的意义是: 如果被测相具有明显的方向性, 则可以通过A•F 的差异表示出来。
( Q5 C2 p: s) Z4 D/ a (6) 最密集度C•A (mm)
    C•A1 =( 测量视场面积- 被测相面积) / 垂直投影
    C•A2 =( 测量视场面积- 被测相面积) / 水平投影
6 o/ l8 ?% r% l    测量它们的意义在于: 对共晶渗碳体之间的平均距离有所反映。
" c+ n$ W& Y7 w* O: C' _( ]" L0 X  3.4 测试方法
5 E9 K* N- Z0 K/ ^) g    测试仪器为剑桥Q - 900 自动图像分析仪。测试试样为从浇铸成Φ16 ×125 圆棒上切下的小圆柱, 按金相试样制备方法磨制。A , B 2 种试样各制取35 个, 从中任取25个测试。为减少仪器和操作误差, 2 组试样交替测试。对每一试样随机取50 个视场,视场面积为0.202 846 mm2。测定A , B 2 组第一个试样50 个视场数据后, 根据下式估算测量精度:
   δ% =k•σ( x)/ (nx)-2
3 b% `  ~" s) t( M    测算结果表明, 在置信度为95 %时,各项被测参数的相对误差均小于10 %。据此, 可认为所得数据是可信的。而后用上述方法检测了全部50 个试样共2500个视场,对每一试样的50 个视场, 取其平均值为该试样的样本数据。
  3.5 测试结果及分析
  被测各参数的均值和方差见表2。
   由所测得的统计数值可看出, 2 组数据中的各向异性因子A•Y 之值在1.3 上下波动, 接近测量视场的长宽比, 且其方差值与均值比较很小, 这是因为检测结果为上千个视场的平均值, 而试样中的共晶渗碳体并无大面积地在某一方向择优生长的情况, 故A•Y 不表现异常, 对此参数不进行检验。对其余6 个参数, 根据数理统计原理, 分别进行F 检验和t 检验, 结果表明, 在98 %置信度水平下, 从统计学意义上观察, 2 组试样的S •V , C•R1 , C•R2 等3组数值无明显差别; B 组V•V 明显大于A 组, 而S•V/ V•V 则是B组明显小于A 组。以上数据说明, 经复合孕育后, A 组试样中共晶渗碳体的总量明显减少, 平均厚度变薄, 渗碳体表面积和其间的平均距离无明显变化, 而单位体积渗碳体所占有的比表面积明显增加。这些变化的结果均有利于石墨核心的形成和碳原子的扩散, 促进了渗碳体的快速分解。另外, 用透射电子显微镜和电子探针对2 种试样进行了观察。在A 组试样中, 可发现Si元素的分布出现明显的波动, 其组织中的错位密度大大增加, 珠光体形态也发生了变化。这些试验的结果均为揭示可锻铸铁低温石墨化的机理提供了有力的支持。
4 结语
    通过以上2 个例子, 使我们认识到: 定量金相技术在金属材料的研究和加工过程中, 是一种强有力的工具。根据不同的研究目的, 灵活运用这一工具, 可精确高效地完成采用传统金相技术难以完成的研究任务。
9 _# K3 c+ |" h* q4 R" Z+ s 参考文献:
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