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发表于 2007-12-13 10:48:28
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来自： 中国北京
折光仪在测定水性介质浓度上的应用
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8 s9 ?5 g' I5 ?% [4 u s f. [4 l" w3 f9 e# y
作者：北京华立精细化工公司 张克俭 3 m( w. f# i4 [ [1 p9 R; y5 x
1 N4 e' t3 W0 p( M
, f, @6 S: K: R5 H
水中溶解进任何物质，都会改变它的折光率，溶解的物质越多，溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律，可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法，可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。 8 Y8 h2 Q3 R+ l
4 c2 o8 Q4 U8 u6 o9 H0 z一、手持式折光仪的选择
4 z' g( w, B$ a9 B G$ f) v. b) H' g$ P
使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪（以下简称折光仪）主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单，携带方便，使用简洁，精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。
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图1 手持式折光仪的外形结构
8 M: O n( D3 q9 P7 u
* L M: w) {; ?& }$ E' m% y这种折光仪的使用方法： 8 e- w/ I+ S) E3 Y( I
掀开盖板（1），取试液数滴放在棱镜（2）的镜面上，合上盖板（1）。然后将盖板朝向明亮处，边通过目镜（7）观察，边转动调节圈（6），直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数，即为试液折射率或浓度。
; E3 p2 f; M+ [8 O4 J- n) h折光仪视场上有两排刻度，一排是折光率，另一排是伯利糖度数（BX）。测定淬火介质浓度，通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定，可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。. U/ i0 H; L3 a. b
表1 折光仪型号选择表 6 }$ W/ L, u2 H# s1 u
用途
# A. q4 }5 c. g( H6 g$ y 型号（即最大刻度数（BX）/ ~4 o! p r) N$ D3 Z: Q
8 ]) L. ^; S+ T7 D5 B淬火用盐水
2 o" U- c& s3 X: u9 Y( l G1 g {; s 32型
! G, h2 S) Z4 U8 H ) ?& a* g4 V$ J$ `
淬火用碱水& _4 Q5 y% j, t& m
32型
/ }& L( E+ W3 }4 `2 h: [
4 {$ u5 l$ {! @' E1 r# \+ S, Z' bPAG淬火液$ M$ R/ p9 _: M8 E) I& H; p6 v
15型
5 n. U3 w/ Y& o M
$ w' ~2 t4 C( S3 @$ Z' E& k7 N0 I5 W- S
' K' O, o) A) r5 O2 b
用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前，须先用当地自来水（不是蒸馏水）作为试液，把折光仪读数调到零点。这一步很重要，其理由后面要讲到。 $ z/ i" A. v: r
1 X) B: N. Y- J* z0 ~# c4 H
二、单一溶质溶液的浓度测定 , d' I1 |" ~- \" r" _! O1 s5 h2 W
' ^2 e# } x; u1 u& r& ^对于单一溶质的水溶液，其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数，即溶液的折光率，以C（%）代表该溶液中溶质的浓度百分比（重量），则二者之间存在以下关系： 8 p3 ]9 ~$ [- A$ h% t& [
* ]: X+ c# b! L% s( l5 v
N=KC （1） 3 x2 K$ J& S, j H) I) z
$ h9 ~* s8 y& S8 N% Q其中，系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。 7 v# C2 i9 ]$ ]9 o7 u8 Q! P: S
表2 常用几种淬火介质的K值$ n) l) G2 Z& z- N8 F9 Y( p
" Q3 x8 c7 \1 j
( M4 J9 k. M" k) u- S
溶 质6 B" l0 B: r- W
K 值
$ ^4 C' W; L9 c: E- @, A4 J. k 相乘系数 溶 质
( x& M) r; e# r, t1 S9 g C K 值
* L3 a6 Y3 f w 相乘系数 ( K! Q3 n0 m) [' J" h/ s, a: ]
NaCl
6 N, a o4 C+ V/ \# G 1.1+ ?! H' E0 C z* T. h1 A
0.91
! P B& m+ M$ S NaOH. |3 d0 a; `! z G7 `: N2 _
1.6) U# Z! H+ Y6 K5 ~% Y6 H0 E
0.63
6 Y5 A- ]; |" n/ ]
/ c( w. y1 ~7 c% l$ f9 [NaNo3
' L3 U( M4 n# H3 N; j, E8 v 0.7
# @0 m4 o# ?6 ~0 o) L 1.43/ J% J" @, W% ?& G! Z
Na2CO3
; a- N& P! r0 k Z2 B) a9 i% Y6 q- D 1.50 z! l) ?" V7 L
0.67
' `- C+ H5 ]1 O9 G3 K0 C4 [ 1 j9 d& a9 I% S: @! H6 p
今禹8-20
$ R( @$ C" g. x6 P$ I
: O0 Y+ @6 x" l4 c3 v% A% ?今禹8-60" H5 p7 ?; f$ Z7 Y
0.40) P; |$ Y. V/ t
2.5
- h( l& G: o5 I" r& f: S" h0 @) J' Y AQ2518 C9 K! `" r. s
/ |$ T( [: E, M0 I2 a' x/ fAQ3646 c4 r6 C* h. Y. \" }3 S7 v
: M) G, a! h$ J) F; I0 D6 R
UCON E" E3 H- g- }9 w B
0.40
5 Q# i4 b$ ?" c" L6 S; A 2.58 R1 m J0 @0 g1 h( J9 B% E
) G% \3 l+ \! e# n( M# \( Y% o4 }UCON A9 N& s. z1 p8 o8 x4 \
0.5' F% r2 Q( n& X1 o) O
2.07 r0 n9 P% A+ U# z0 z# U
) l: W% ~3 y; @6 M, g) T
6 j* L& [8 B, Q7 S5 q# a8 ]+ K5 e" Y( K' |, _) s4 ?0 M( k* c
把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上，可得到图2所示的一组直线。由于关系简单，在生产现场，就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如，测定PAG淬火介质的浓度以及盐（NaCl）碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数，即 。由式（1）得式（2）。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ，即得到所测溶液的浓度。
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3 A. N7 ^7 W4 z' Z. z, gC= •N （2）
6 f2 h$ G( w% ], ~3 y$ I; E % w E4 a9 S& a8 @% R2 [1 J# z
图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系
, [* r5 p. O! G+ B8 a) K. Y* U" J6 {! Z1 |- K, \. [( N
注意，式（2）只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液，则不能简单地用式（2）计算浓度。
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三、液温的影响及其修正法 * _ m3 `) P5 K" L- y6 c! ~" k
- d9 ]! D* r" G E- g1 I溶液的折光率不仅随它的浓度变化，浓度一定时，溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是：液温升高，溶液的折光率会降低；液温降低，溶液的折光率会增大。作为溶剂的水，本身也具有这种特性。大家知道，加热水的时候，可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体，加热中之所以能看见水内部的相对流动，其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时，液温变化对测定值有很大影响。
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注意：当使用前述手持式折光仪测量折光率时，“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少，又被压成了一薄层，实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。
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今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温（即测试现场的气温）低于30℃时，测出的浓度会偏高；当气温高于30℃时，测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远，上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正，生产中就可能发生造成严重后果。冬天，气温低，浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高，补加过多的自来水，必然使淬火液的真实浓度偏低，加上淬火液液温低，冷却速度升高，在这样的淬火液中淬火，就很容易引起淬裂。到了夏天，生产现场气温（即折光仪本身的温度）高，浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低，而补加过量的PAG原液，就会使淬火液浓度过高，加上此时气温高，散热慢，淬火液液温也偏高，淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火，则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。
; K7 ]3 r3 N. t" [8 u: f( r2 P7 }: P, V# M2 p1 I& i
综上理由，当测量环境的气温明显偏离30℃时，应对测量值进行修正。修正方法很简单： / N+ ]. [ u0 l8 Q5 _' J# ~
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气温比30℃每低5℃，将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃，将测值加1%，作为实际浓度值。 2 u" a3 f& \4 E5 l1 ^
( y5 H: h# Q) e. U举例来说，当测量环境的气温为15℃时，如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%，那么，该水溶液的实际浓度应为：
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( G% v# c7 p) P9 j R8 `/ M14-（ ）=11% + \& ^/ U, }3 s( n& G/ z
* {5 z+ _7 \. \$ W) U) }: W又例，当测量环境的气温为42℃时，如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时，该淬火液的实际浓度为： 4 z' |0 H' S7 l# _7 s
/ o! X# s8 S) E; E9.5+（ ）=11.9% 2 ]1 ]1 [+ e. c
/ f; H8 U- ^5 {6 w- T% i/ y0 A四、使用折光仪的其它注意事项
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. i' @& V- @. e% c. {- E$ F1、 折光仪的零位调节方法 1 c1 n! B2 W3 _; E# ?
; U! _3 A6 P1 v折光仪的零位是可以调节的，只有调节好零位后再使用，才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动，为确保测量准确，必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后，用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹，再用于测量淬火液浓度。 * c: G+ I+ B" l E1 U
# \1 P7 J2 U' ?/ ]9 E调好零位后应防止折光仪受到震动，亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水，以免使调好的零位移动。 ]( i% p! P Q" }# Y
, w1 ?+ V" S. W* K
2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面，把残留在上面的淬火液充分清除干净，再用细纸吸干残水，保存备用。 6 [% }" y$ ]: x& b+ K
如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净，让其自动变干，而下次测量前又未做充分的清洗，测量的浓度就会偏高。
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3、读数时间不能太长，在长期放置中，夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份，随着水份的减少，液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因，每次读数时间不要太长，以免增大误差。 |
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