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发表于 2007-12-21 19:17:54
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来自： 中国上海
文章编号:1000 - 7571 (2007) 09 - 0057 - 03& @0 S5 n1 D5 `4 y
钢中氢的分析方法优化- T2 i$ S/ C$ |' s1 |0 @
高 巍3 ,赵 宇,王丽晖,宋立伟
5 l! _# t$ T5 Q! w- r% K(鞍钢股份公司质量检验中心,辽宁鞍山 114021) I. G+ }0 e* u( [2 o
摘 要:通过对国外氢测定仪的脱氢周期、脱气时间、脱气功率、分析功率等仪器参数进行试验5 }7 ^$ g) P6 F
设计,摸索出满足国产耗材测定钢中氢元素的最佳分析方法。采用4 因素、2 水平的正交试验2 Y0 L" r" I' w5 p
设计选择了最佳测定条件为:脱气周期2 次、分析延迟30 s、脱气时间20 s、脱气功率515 kW ,# p: }$ ]( f5 X; S0 t9 D) O- m; q1 Y
克服了因国产石墨坩埚空白值不稳定对钢中氢元素分析结果的影响。该方法应用到生产中,, B/ M% ^1 }! r9 p5 B( C
测定值与认定值相符合,标准偏差小于0126μg/ g。
* C) p" [8 k% F' v; V关键词:氢测定仪;钢;氢;优化' e' P' `; z" F1 ^4 u
中图分类号:O65712 文献标识码:A
, f; h% l, a2 q0 M收稿日期:2006 - 02 - 15
8 ^3 s, \ v/ I( p* n% p7 Z作者简介:高 巍(1976 - ) ,男,工程师,主要从事大型分析仪器的方法开发和维修工作, Tel :0412 - 6732186 , E2: O$ @$ B. l8 v: v
mail :gaoweias @sina1com。: A5 U7 L! r* u2 Z" G4 `4 O9 u
氢在钢中含量在310μg/ g 以上,会促使钢产" X4 o5 B% K! @. K2 `5 `2 P
生白点造成氢脆,严重影响钢的性能和质量[1 ] ,重
! }7 |# _3 W: x, T% u4 Y# r8 `轨及船板用钢一般要求氢含量低于210μg/ g ,此
$ R0 D1 h2 h+ L6 V t. z, I1 U时可消除成品中白点产生的可能性[ 2 - 5 ] 。测定如
s5 }: a& y9 X k$ p此低含量的氢,对仪器性能及分析条件要求极高。0 @' r$ s( M6 b( v, d
传统的钢中氢的测定方法,无论采用高频感应加$ _2 a4 {4 w7 E3 z$ d
热还是脉冲加热释放钢中氢,最终都是利用氢气
. \' `& m; ^ @+ n: \与载气在热导系数上的差异用热导法测定。此种
' R5 M: k3 H) X, m/ x% {方法需用色谱柱将氢与干扰物质分离后才能进行/ v& }, ^0 K) L r- d
测定,单次分析时间较长,且使用与维护过程十分
) j t7 W7 u9 d. h& s# C复杂。力可的RH2600 氢测定仪采用脉冲炉释放
; i1 R3 f. ?3 ]% k3 p) @. V出钢中的氢,进而用线状氧化铜将氢分子氧化成
, ?& i8 T5 A/ l; i) G水蒸汽,利用水在6160 μm 处的红外吸收谱线,) A& o) ]& u# z4 |0 C2 n
非色散红外吸收法测定水的含量,由计算机计算$ |, q) j2 w, d$ c+ n
出氢的含量[6 ] 。此方法具有检测速度快、准确度( v1 }' J3 o' C0 @4 }
及灵敏度高等特点,但是,仪器验收时设计的分析
/ \0 y% f& y- V7 Q3 p2 H" N5 Z3 d: d条件仅适合力可石墨套坩埚,当用国产石墨套坩
6 Z: f8 v+ [- p. B, v9 K" \埚时,分析结果波动大,影响超低氢的分析。本文
" `% p0 w) P; o试验了在使用国产石墨套坩埚情况下,考察了脱
' L4 y G, R2 B7 Q气功率、分析功率、脱气时间、脱气次数等因素对
6 I( `; u! S7 z* k钢中氢分析结果的影响,优化了测定钢中氢元素% ~6 q8 H1 f& Q. H& c V
的分析方法,应用到生产中取得. r( P) ]8 w4 f+ b) m) I6 G
+ W8 X' N! F$ ?1 ~) q& H. _1 n# A[ 本帖最后由 mideas 于 2007-12-21 19:21 编辑 ] |
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发表于 2007-12-21 10:01:28
