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二硼化钛(TiB2)是一种新型陶瓷材料，由于硬度高达2650HV，所以一直被认为是抗磨镀层的一种良好的可选材料。然而，常规的涂覆工艺却不能沉积出能适用于工业上使用，并具有足够机械强度、充分厚度的TiB2镀层。 ; T0 h( f- x8 P. I. i3 x3 Q
本文通过实验研究获得性能优良Ni-P-TiB2陶瓷复合镀层的最佳工艺条件和复合镀层性能。 x/ R3 T# t/ b0 a" z
3 |" Y/ F1 C6 h. X5 G- j- G, i 一、试验条件 # L& l- b4 W7 ]1 f* d: w! V
1．镀液组成
$ g! I+ N8 ^ I' t4 l) u" \0 N+ L 镀液成分为：乙酸镍20g/L，甘氨酸10g/L，次亚磷酸钠16g/L，硫脲1mg/L，表面活性剂25mg/L，TiB22～9g/L，pH值5.0～5.5，温度83～85℃。 & u. l K/ j: g+ O+ O
2．TiB2颗粒的镀前处理 " k0 B* ]9 K9 c. r6 U; h3 `3 @
TiB2微粒在镀覆前需进行清洗和活化处理，并用阴离子表面活性剂进行亲水处理。过程大体是用20％盐酸溶液除杂质，再用蒸馏水冲至中性，然后去除底部沉淀物，把TiB2微粒烘干。在研钵中将TiB2微粒与表面活化剂充分研磨30～60min后，将粉体倒入没有加人次亚磷酸钠的镀液中浸润3～4h，在浸润过程中要连续地搅拌，使TiB2微粒能与表面活性剂和镀液充分接触润湿并悬浮。6 \/ u6 b' ?1 c B/ u0 Y
二、试验结果分析& G4 l! x- J& _( |' R" w
+ k! I8 w; O* o$ d- D. b 1．微粒添加量的影响
, p1 d V+ R) h% L 当微粒添加量较小时，镀层中TiB2共析量几乎与之呈直线增加；当TiB2添加量>5g/L时增加趋势逐渐平缓；TiB2添加量再增加时，TiB2共析量减小，同时，TiB2微粒的添加使复合镀层沉积速度减小(如图1所示)。 5 ]& \- Q" W, c3 b* ~
2．温度的影响
9 b/ I! l" i, d) r2 e4 { 镀液温度对沉积速度及TiB2共析量的影响如图2所示。当温度低于65℃时沉积速度几乎为零；在70～85℃之间沉积速度呈线性增加；而大于85℃时它的沉积速度骤降，这是由于温度太高致使体系处于不稳定状态，还原剂自分解反应加快而引起。在这种情况下TiB2在镀层中的重量也显著下降，但共析量却仍增大，得到的镀层表面粗糙且有瘤状物，是不合格的镀层。
( o' ]' S6 |- F: O$ r& I% F; m8 ^ 3．搅拌速率的影响
7 t# T$ q% d9 e4 H U8 J: G 本试验采用机械搅拌的方式，并且采用问歇搅拌。图3是间歇时间与搅拌时间之比对沉积速度及TiB2共析量的影响，搅拌速度恒定为150r/min，搅拌时间均为30s。由图3可知，搅拌对共析量的影响有一个最佳值，这种现象完全符合Guglielmi的“两步吸附理论”。间歇时间逐渐增长，沉积速度略有下降，这是由于搅拌能使镀件上析出的H2气泡迅速脱离表面，使TiB2颗粒和基质金属能充分与镀件表面接触。/ z+ c$ }7 a; w1 t) J, H K4 i! j! h# f
4．pH值对沉积速度及共析量的影响* b# ]# U$ @; ?& r& S
如图4所示，当pH<3时沉积速度几乎为零，随着pH值的增大沉积速度急速增大，pH值达到5.0时沉积速度曲线呈现平缓趋势，pH值大于6时Ni2+易水解而使镀液出现浑浊。# V7 k$ D# v# D( l
5．镀液中负载因子的影响# i2 H1 _: B0 b) n
为避免在短时间内镀液浓度变化过大，有必要限制在一定体积的镀液中放入镀件的数量。通常认为，在每升化学镀液中，同时浸入的镀件面积不应超过125cm2。随着负载因子的加大，沉积速率降低，当负载因子超过1dm2/L时镀层的沉积速度下降很快。 Z# W" F1 q( ?" C
6．表面活性剂的影响
! Y! `8 ~ k. I9 v3 A$ X0 }% q 加入表面活性剂对镀层的组织成分影响很大，在很大程度上影响了镀层的硬度、耐磨性和镀层内应力，合理选用表面活性剂的种类和合理的添加量，在很大程度上影响了复合化学镀的成败及镀层的好坏。本试验选用的表面活性剂为合成高分子活性剂，经考察镀层组织及成分，发现高分子表面活性剂对本镀液比较适合，颗粒在溶液中分散状况好，镀层沉积速度快，镀层致密，结合强度好，硬度高，颗粒在镀层中分散均匀，镀层晶粒较细。高分子活性剂属于阴离子型高分子活性剂，它们在水中溶解时，随pH值不同，其离解状态也不同，溶解度和溶液的粘度也有变化。浓度不同，起分散作用的能力也不同。浓度低时，高分子表面活性剂的分子吸附在两个粒子上，将两个粒子连接在一起，而导致凝聚作用：浓度高时，高分子表面活性剂分子包围住粒子，可防止粒子凝聚，起分散作用。对于疏水性的固体粒子在水中分散时，使用阴离子高分子表面活性剂作分散剂最好，表面活性剂分子在固体颗粒上定向吸附后，分散离子带有电荷，形成双电层，使分散体趋于稳定。
* K k! e$ j' Q 三、Ni-P-TiB2复合镀层性能
/ q9 ~0 ?' s: y! t( W 1．镀层结合强度
6 X# Y; O( P( e* S, ~' ] 将镀件夹在台钳中，用粗齿锉刀锉镀层的边棱。锉刀与镀层表而约成45℃，由基体金属向镀层方向锉，镀层并没有揭起或脱落，表明Ni-P-TiB2复合镀层不会因TiB2作为分散相而使复合镀层附着性变坏，镀层具有良好的结合强度。热处理对镀层的结合强度的提高，是由于在400℃以上的热处理后，基质金属和基体相互扩散融合而加强了两者的结合强度。' Y, J3 l7 F" d# d: J4 `% }
2．镀层的硬度# g$ k+ R9 Q' r) t Y
经过测定不同温度热处理的Ni-P-TiB2镀层的硬度，结果见图5。图5表明，在400℃下热处理后，可使Ni-P-TiB2的硬度达到最大。
7 c- Z9 q8 c3 P2 `8 J) E8 u3 | 3．镀层的耐磨性能
4 ^) U' x7 O/ p# B; e 经磨损试验和观察Ni-P-TiB2复合镀层(400℃×1h)摩擦磨损表面SEM照片，证明Ni-P-TiB2镀层的耐磨性能是比较优越的。
' D4 p% D( W, m0 Z; Y& S r 四、结语* t; E, c/ ]7 u, j
(1)采用合理的复合镀工艺可获得结合强度良好、硬度高、耐磨性能良好的Ni-P-TiB2镀层。
' n9 }7 J4 L1 {0 ~! {: ]! _7 o6 k (2)获得Ni-P-TiB2复合镀层的最佳工艺条件为：温度84℃，pH值5.3，TiB2微粒量6g/L，搅拌方式为间歇搅拌，间歇比1:7，负载因子1dm2/L。
& d0 {6 G! Q& [* \+ t* R2 m (3)Ni-P-TiB2复合镀层经400℃热处理后，明显提高了硬度，也能提高耐磨性能。( B& F; `% I) D5 G
(4)TiB2微粒的憎水性比较强，所以在镀前微粒处理时，应有比较长的搅拌浸润时间。如果浸润时间太短，复合镀层中微粒的含量较低，甚至于微粒不能与镍磷共沉积，将直接影响镀层质量。 |
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发表于 2009-5-11 07:40:38