碳钢中硅、锰、磷的连续测定

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碳钢中硅、锰、磷的连续测定
0 Z; Y2 I( _6 H8 c7 J  D# Q/ `. [$ |试剂：   
) _. i: g* I+ S1 N溶样酸：硝酸银1.5g溶于300ml水中，加硝酸80ml，硫酸35ml，稀释至1000ml。
硝酸铋：硝酸铋2g，溶于370ml硝酸和630ml水中。
过硫酸铵：8%
9 x% |2 q# ?) W1 D1 a4 k& L钼酸铵：5%，1%
抗坏血酸溶液：抗坏血酸2g溶于100ml（1+1）乙醇溶液中。
草酸溶液：5%
4 N/ ^9 Z3 I; I: }4 b# i  j硫脲饱合溶液
硫酸亚铁铵溶液：6% 每100ml水中加浓硫酸3滴。
分析方法：
+ ^7 b9 l; C' S9 `0 ]9 r        测锰：
3 S7 w7 b- r4 E  p8 S5 \* U        称取试样0.1000g，置于50ml钢铁溶样瓶中，加溶样酸15ml，加热溶解，驱尽氮氧化合物，加过硫酸铵溶液10ml，继续煮沸0、5—1分钟，加水稀释至刻度摇匀，用1cm比色皿，以水为参比液，530nm波长测定锰的消光值。在工作曲线上查出锰的含量。
        取不同含锰量的标钢按上述分析工作曲线的绘制：
        方法操作后绘制。
测磷：
/ h8 A. x  `5 Z% H+ o5 m+ z+ B        吸取测锰的溶液25ml，加硝酸铋溶液10ml，5%钼酸铵溶液5ml，摇匀，加抗坏血酸溶液10ml，放置15分钟，用2cm比色皿以水为参比液，660nm波长测定磷的消光值。在工作曲线上查出磷的含量。
        工作曲线的绘制：取不同含磷量的标钢按上述分析方法操作后绘制。
测硅：
) W4 m4 G: ^' a* \$ Q$ H        吸取测完锰的溶液5ml，加1%钼酸铵溶液25ml，放置2-3分钟后，加草酸溶液10ml，饱合硫脲2ml，硫酸亚铁铵溶液10ml，摇匀，放置15分钟后，用1-2cm比色皿以水为参比液，670nm波长，测定硅的消光值。在工作曲线上查出硅的含量。
" n% \9 Y' _( B        工作曲线的绘制：取不同含硅量的标钢按上述分析方法操作后绘制。
附注：
测锰时锰氧化反应后随即加水稀释至50ml，不得先冷却后稀释。
+ E( ~9 E! L7 [9 i( M1 E三种显色液均很稳定，锰、硅溶液可稳定2-3小时不变，磷可稳定1小时不变。
试样如有砷影响需按下法处理，吸取测锰溶液25ml，加入硝酸铋溶液10ml摇匀，加饱合硫脲溶液5滴，放置1—2分钟，然后，再加入钼酸铵溶液，以下同。