磷铁中磷的测定

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磷铁中磷的测定

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--磷钒钼黄光度法

一、主要试剂：
! l- i4 E& I- d4 q# p1、硝酸：1＋1
+ W% _$ x& P8 A* x9 j2、钒钼酸铵混合液：称取0.3g偏钒酸钠于400ml烧杯，加90ml水（50-60℃），溶解后加30ml硝酸，摇匀。使用时取100ml钼酸铵溶液（10％）慢慢注入其中，混匀。
6 R3 s# X, Y- z. n3 T+ v二、分析:
! P5 h8 {( S: _6 z称取0.25g试样于铁坩埚中，加3-4g过氧化钠，混匀后再覆盖一层，于700℃溶融，完全分解后，冷却，置于250ml烧杯中，以100ml温水浸出洗净，移入250ml容量瓶中冷至室温以水稀至刻度，摇匀。
用少量此液冲洗原烧杯2次，将溶液连沉淀倒入烧杯中，待沉淀下降后干过滤于干燥的容器中。
准确吸取25ml于100ml容量瓶中，加10ml硝酸（1＋1），加热煮沸1-2min，取下冷却至40-50℃，加20ml钒钼酸铵混合液,以水定容，摇匀，放置5min以后，于440nm处，以水为参比测定。