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--磷钒钼黄光度法
5 A2 o1 w: F. }3 C
5 V: \3 V9 d! q% W1、硝酸：1＋1* N6 `' I; C4 X
2、钒钼酸铵混合液：称取0.3g偏钒酸钠于400ml烧杯，加90ml水（50-60℃），溶解后加30ml硝酸，摇匀。使用时取100ml钼酸铵溶液（10％）慢慢注入其中，混匀。* V' j$ s9 H2 h8 N: q( s9 w. g: B7 i. R
二、分析:, q3 } D d/ d! a
称取0.25g试样于铁坩埚中，加3-4g过氧化钠，混匀后再覆盖一层，于700℃溶融，完全分解后，冷却，置于250ml烧杯中，以100ml温水浸出洗净，移入250ml容量瓶中冷至室温以水稀至刻度，摇匀。! D4 k/ A0 Z' l3 K0 ^) u+ h7 [
用少量此液冲洗原烧杯2次，将溶液连沉淀倒入烧杯中，待沉淀下降后干过滤于干燥的容器中。
, ?1 b* t$ B; r2 w7 z: a准确吸取25ml于100ml容量瓶中，加10ml硝酸（1＋1），加热煮沸1-2min，取下冷却至40-50℃，加20ml钒钼酸铵混合液,以水定容，摇匀，放置5min以后，于440nm处，以水为参比测定。
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发表于 2010-1-9 09:58:40