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发表于 2010-6-4 14:08:33
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来自： 中国上海
塑料产品的老化试验介绍
* h6 x7 K# h' T& _- r1 概述：' l& W5 B; G. S& D' Q C6 ~9 l2 l6 U
所谓人工光源（实验室光源或人工气候）曝露试验方法，是通过模拟和强化大气环境中一些主要致老化因素，而达到人工加速目的的老化试验方法[1]。由于实际生产中对材料耐候性的评估的急切需求，一些人工光源设备被用来加速老化。这些光源都包括：（经过滤的）宽频氙弧灯、荧光紫外灯、金属卤化物灯（metal halide lamps）和开放式碳弧灯；还有一些不经常使用的光源，它们包括：汞蒸气灯、钨灯（tungsten lamp）[4]。我国1997年颁布的国家标准GB/T 16422-1.2.3（等效ISO 4892，1994）中规定了最常用的氙灯、荧光紫外灯、开放式碳弧灯三种光源的曝露试验方法。
( `& ]% i, ]- _9 b# T% Y0 h( d! }2 通则
+ ~2 A! o6 c2 rA 结果的偏差
$ D' j# T9 w( g& b2 M 鉴于材料在真实环境中老化的复杂性（日光辐射的特性和能量随地点、时间而变化，温度，温度的周期变化等），为减少重复曝露试验结果的差异，在特定地点的自然曝露试验应至少连续曝露两年。经验表明，实验室光源与特定地点的自然曝露试验结果之间的相关性，只适用于特定种类和配方的材料和特定的性能，和其相关性已为过去试验所证实了的场合。* f) Y6 Z8 H- _- b' y/ G. @0 K
+ D1 z: e# s* `1 w Z" X$ `( kB 试验目的) i0 c$ W* Q' \
a 通过模拟自然阳光下长期曝露作用的加速试验，以获得材料耐候性的结果。为了得到曝露全过程完整的特性，需测定试样在若干曝露阶段的性能变化。% l8 i7 B, {$ q* K" T4 c
b 用于确定不同批次材料的质量与已知对照样是否相同的实验。
5 w5 E& M+ V4 \9 b. t; Ic 按照规定的试验方法评价性能变化，以确定材料是否合格。4 L: Q' H% N( S5 @% h; n+ w7 o
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C 试验装置. E( ^5 p# F. ^: u/ z
实验室光源曝露试验的装置一般应包括试验箱（包括：光源、试样架、润湿装置、控湿装置、温度传感器、程序控制装置等）、辐射测量仪、指示或记录装置等几个主要部分及其必要的辅助配套装置。% \) l$ p n' Z. w# j! K6 L, q
* y, p" }0 M- X2 M/ JD 试验条件的选择
! s3 |7 ?5 U, e7 q 实验室光源曝露试验条件的选择主要包括：光源、温度、相对湿度、及喷水（降雨）周期等它们的选择依据及一般确定方法如下:" e% h1 p: n& q( V4 R3 u. d
a 光源的选择
6 s5 [- {' M- p5 s% |' B 光源的选择是整个试验的核心部分，其原则有二：一是要求人工光源的光谱特性与导致材料老化破坏最敏感的日光能量分布相近，即模拟性好；二是要求在尽量短的时间内获得近似与常规自然曝露的结果，即加速效果好。" [& A$ |: s$ R( v6 y
若考虑试验结果的准确性，在材料敏感的紫外区，氙灯的光谱特性与日光的最为接近，是目前公认的理想光源。但考虑氙灯老化箱运转的成本，紫外荧光灯也许更适合我国一些中小企业和普通高校做老化试验研究。而用于灭菌或其他用途的高压或低压汞灯在没有适当滤光片时，含有大量自然光中没有的紫外成分，不适合一般的老化实验。这里的‘一般’指大气层内使用的塑料制品的老化实验，因为模拟的都是穿过大气层的紫外辐射。用这些试验方法模拟宇航用塑料制品，理论上会有一定误差。
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b 温度的选择
& y- I* O$ g' B" u0 v& _5 y 空气温度的选择，应以材料在使用中遇到的最高温度为依据，比之稍高一些，常选50℃左右。黑板温度的选择以材料在使用环境中材料表面的最高温度为依据，比之稍高，多选63±3℃。2 m9 D: c! {! w* F9 S4 Z
c 相对湿度的选择
9 f: S4 n1 s# y- Q. t 相对湿度对材料老化的影响因材料的品种不同而异，以材料在使用环境所在地年平均相对湿度为依据，通常在50%～70%范围选择" C. }- H* E/ b$ I/ o0 K. U
3 国内外标准：
- ^+ y7 `& B6 s+ e! S# [ 国内外在人工光源试验方法上也已经做了很多研究，下面是ISO和ASTM已经制订的一些试验方法标准：6 v! b) J" D* P' t6 F: H
# M! W! Z+ @2 m0 d标准编号ISO 4892-1,2,3,4
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4 o' j; g7 K" N: q( L& ZGB/T 16422塑料-实验室光源曝露方法
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1.通则; c, P9 I: o% i
& p2 Q& p- x) g- d @5 F2.氙弧灯/ p, ?" J a, G8 C, f
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3.荧光紫外灯6 [8 O" Y) _8 D/ J& u! Z: n
& j: H& ?4 X5 l0 h8 A8 j5 m) P
4.开放式碳弧灯
( c9 T9 o+ m: N: `8 A2 j
8 h% @4 L; {" b7 hASTM G26 非金属材料氙弧灯曝露设备操作标准（有或无喷淋）
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ASTM G53 非金属材料浓缩荧光紫外灯曝露/喷淋设备推荐操作
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ASTM G151 非金属材料（实验室光源）加速测试设备曝露标准操作* s: v7 _3 g: h" M+ p% o
& N E x4 O( O& Q2 I! [: S
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4 试验仪器的准备/ f7 s7 N" [6 c! @
氙灯和荧光紫外灯中，荧光紫外灯操作简便且已使用一段时间，运行比较稳定；但氙灯老化箱尚处于试运行阶段，且控制复杂，各项操作还有待熟悉，实验室环境还不完全符合操作手册的要求。& w- ?9 m0 }4 V1 o6 \, x
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A.氙灯老化箱1 \1 V+ ^( m" S2 F% i
氙灯老化箱当时存在的问题主要是：因测试箱温度过高经常导致的自动停机。! Z& I& A) k) s8 l
水的问题的主要原因应是北京地区自来水中矿物质含量过高，可考虑增加一套预过滤装置。测试箱温度过高，根据操作手册第四章所述，可采取的措施有：检查鼓风机是否工作、检查节气阀、进行辐射校准、提高箱温上限、重置测试箱安全调温器。
4 U, r! s. B$ n' A0 W' O4 P( f+ u( d我们所做的工作有：
a9 \; t, n: O+ ia 安装排气系统：我们按操作手册要求设计制作了排气系统。系统采用具有过流保护的三相交流电机，排气罩按要求位于仪器上方46㎝[12]。
8 u& f Z+ ]/ B5 P* rb 制作试样背板：本试验采用的均为透明薄膜，氙灯老化箱对透明试样加背板的测试还处于空白。背板能在多大程度上加强辐射，还没有相关的数据。特别加一组有背板试样作为比较。4 e) [% Z- e# c* } a& K/ h& S
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B.紫外老化箱
( a {2 U' [3 Y1 g/ l 对紫外老化箱的准备主要的由于其试样架过长，做羰基指数测试时须拆下试样，那样可能对试样造成不必要的破坏，影响测试数据的准确性。我们试图另外做一个可伸缩或折叠的试样架，但是，经过试验把氙灯老化箱用的试样架挂在紫外老化箱试样架上，可以保证试样在试样过程中相对位置不变，可满足羰基指数测试和测试方法比较的要求。. i: u; W2 {: q4 u* G5 ]$ S
我们所做的工作有：
0 p' @3 l0 ~0 C- S* [0 Ka 清洗灯管、测试箱。由于水质太差，灯管上积有一层硬质水垢。虽然仪器在灯管外部测光强，水垢对辐射的影响不大。但长时间会缩短灯管的寿命。我们用稀硫酸擦去了灯管表面水垢。另外，喷淋系统用的也是自来水，大多数喷头均不能有效将水分散均匀喷在试样上，这样必然会带来一些误差。我们将每一个喷头均拆开清洗，解决了喷水不均的问题。
& U2 V& |( J; |% ~b 制作背板。（与1的b相同）" r3 o8 e L* D6 `6 s
9 e7 v ^( i8 q( SC. 试验设定：
: }. e1 r, o/ o2 X( U9 L（1）．紫外老化箱没有预置相关标准的功能，可设置的参数较氙灯为少，为便于比较，我们把主要参数设定为与氙灯相近：
) h/ R: t2 a l6 i. `; H5 I所用灯管： Q-Panel Lab生产UVA-3400 X9 F+ Y# m. f3 n p
测试箱温度： 45 ℃（氙灯为40 ℃，但紫外最低为45 ℃）% J; o8 u. c! J3 V
辐射： 0.5 W/㎡/nm3 C/ W( `9 b3 M, M
喷水周期： 18分钟& B% _ w8 r! a5 g' s# c" } p3 t
无喷水周期： 102分钟
* T% y6 S5 M k, S5 J（2）．每隔一段时间取样，记录取样时的曝露时间，进行性能测试。 |
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