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模具镜面化学镀工艺作业指导书
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+ e V% [ a0 U! o9 g2 o内容摘要:本作业指导书由工艺流程,除油、除锈、活化、化学镀Ni-P合金,镀液的配制方法,镀液的使用分析和调整,镀液的维护,镀液主要成份分析方法和废次品处理等十部份组成。㈠ 工艺流程机械除锈除油\水清洗\化学除锈\水清洗、冲洗\活化\水冲洗\化学镀Ni-P零件 溶液出槽 分析干燥 调整时效处理 过滤产品检验 待用㈡ 除油根据镀件表面的油污状态,可以分别采用汽油、有机溶剂、金属洗涤剂进行。使用汽油除油后晾干,待汽油全部挥发后再进行其它除油。各种除油剂除油后,再用化学除油剂Yuke2001於液温60~80℃下再除15~20分钟,而后用水冲洗,浸入清水池待除锈。& i# C# V! I6 U2 B3 y
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: b5 A7 A, N8 j5 f# d 本作业指导书由工艺流程,除油、除锈、活化、化学镀Ni-P合金,镀液的配制方法,镀液的使用分析和调整,镀液的维护,镀液主要成份分析方法和废次品处理等十部份组成。
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% F7 y1 P5 v- V& h1 M# o㈠ 工艺流程
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机械除锈
8 z- r3 A3 [$ P9 i; K" z" {' s D% e! U' H1 ?9 G
除油\水清洗\化学除锈\水清洗、冲洗\活化\水冲洗\化学镀Ni-P/ h/ n K* E+ Y; l5 W9 }% u* i
0 J! ~! q- c& e- t零件 溶液* q! o' \+ e% k2 l- M. e- Z
出槽 分析
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# W2 v: P! u% u. a8 {( |& U7 O干燥 调整+ g* R# ]0 `1 G7 j5 `4 S
' g3 b( ]7 X7 w/ a3 w2 `0 {时效处理 过滤
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产品检验 待用
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7 p& q+ Y+ F- ?, A+ b㈡ 除油2 p/ I$ y7 X$ @9 x5 i) G
根据镀件表面的油污状态,可以分别采用汽油、有机溶剂、金属洗涤剂进行。- c) D: Y r$ i$ H6 F
使用汽油除油后晾干,待汽油全部挥发后再进行其它除油。8 m; V* w8 l. P& j
各种除油剂除油后,再用化学除油剂Yuke2001於液温60~80℃下再除15~20分钟,而后用水冲洗,浸入清水池待除锈。1 ~, L) R# _& g3 @" @5 g
除油必须对待镀工件整体进行。
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㈢ 除锈' |- }1 t2 @8 w3 F+ C( o
除锈采用化学除锈方法,化学除锈兼有对工件表面进行活化的功能。
( z% D6 ^# ?; F( c6 S& g将工件浸没在化学除锈液中,时间从需化学镀的表面上的锈全部除净为止。
" |+ B C3 I$ Z! w. r z$ H除锈完毕后的工件用水反复冲、洗,直至洗出的水的PH值呈中性时止,冲洗的目的是去除除锈时产生的杂质。
/ k# l5 a3 j4 o) |& a& N+ Q将冲洗完毕后的工件浸没在清水中,清水池中的水要流动。) z8 `. y# i/ s- d& n4 ~) k
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㈣ 活化
, i* E: t# g+ `9 u% k B活化采用Yuke2002活化液。
/ q* h; F6 q9 b& R% e0 }* R0 ~将工件浸没在Yuke2002活化液中,一般钢铁件1~15分钟,高碳钢及高碳合金钢、不锈钢、淬火工件2~20分钟。
, M$ m. F& ~3 q; r |8 G水冲洗。
9 X9 X) Z" x; J8 x. B C8 H用Yuke2003活化液进行二次活化,温度在50~95℃,时间1~10分钟,完毕后直接进入化学镀槽进行施镀。* b3 V' |5 p! R U6 f
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㈤ 化学镀Ni-P合金
" J9 l: b6 _+ c& w⒈二次活化后,应将工件迅速浸入化学镀Ni-P合金镀液中。
$ D; a; w1 Z' W L( I- D+ S, J⒉工件外围距离槽底、槽壁、液面的距离不小于20~30Cm。0 C, o& A7 p# N
⒊多件工件同时施镀时,工件与工件之间的间隔不小于10Cm, t% M; k' g) M5 O
⒋温度控制在85~92℃之间。
, f' l8 T8 f; h1 }⒌施镀过程中每10~20分钟定期搅拌镀液,或对镀液采用循环法。
% i# C2 C& E: r' P⒍随时观察施镀表面气泡的逸出状态,一旦发现气泡在施镀表面停留积聚时,要提动工件消除施镀表面积聚的气泡。
" K) k" h& n: a2 }# O& D$ X9 S/ I6 \⒎时间超过一小时的化学镀作业,必须每隔一小时分析镀液中的镍合量并进行补加和调整PH值。5 n m' L- d+ z1 ~) H
⒏面积与容积比应控制在1.5~2.5d㎡/L。
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㈥ 镀液的配制方法
" [: D4 m5 f6 [5 I+ b. \8 w" }2 }6 b+ ^$ b* }& Q
化学镀Ni-P合金镀液的配方
7 s: M( P$ d! Q$ m硫酸镍 (CP或电镀级) 18~35g/L
; ]. t/ v7 F# D5 c7 H主络合剂 15~45g/L
: E" A, o7 B3 a1 l# [, P, S9 j辅助络合剂 15~40g/L4 H9 q! L0 y. o, }' f7 f
缓冲剂 10~30g/L; m) r6 w- g4 d7 z4 s; W
稳定剂 适量
& c0 ?+ e) k" [9 |3 l z* Q次磷酸钠(CP或电镀级) 10~40g/L
# j1 p- d% a' o8 oPH值 4.5~89 H8 q% U- v, o8 C7 ]. k2 G0 l
温度 85~95℃2 T( ?# ?) I: J. ~5 c
. h* h# [( M9 I; q+ l* ~& d
配制方法;
; ]# c6 O: Q) G在配制容器中加入40~50%的蒸馏水分别溶解计量好的缓冲剂、随后加入主络合剂,再加入辅助络合剂、全部溶解后加入硫酸镍、加入稳定剂、调整PH值。
" [) S7 z- d; r+ r7 D Y在另一容器中加入20~30%的蒸馏水,加热至50~70℃,加入次磷酸钠,待全部溶解后慢慢加入另一配制好的溶液中(硫酸镍),并不断搅拌均匀后,用蒸馏水补加至所需容积、搅匀、进行过滤待用。
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: e5 I2 H( Y" e㈦ 镀液的使用、分析和调整$ R6 |/ D: d: @1 Z0 c
⒈镀液应严格遵守工艺规范中的温度、PH值、面容比等规范。* O6 S; l0 w1 P; U" c
⒉每镀一次(槽)都必须对镀液进行分析、调整、并作好记录(包括取用镀液量,施镀面积、时间、镀层厚度,镀前镍含量和PH值,镀后镀液容积、镍含量和PH值,调整后镍含量和PH值以及施镀过程中的情况)。; d1 _* V# B4 n6 D8 l; U4 p$ N2 o
⒊调整,按分析结果调整镍、磷含量,使其达到或接近配方标准,其它成份亦应保持一定的比例。
4 e* n2 A* [' ]! D⒋硫酸镍和次磷酸钠应以蒸馏水溶解后以溶液的形式加入。在镀槽中进行调整时,液温控制在50~80℃左右进行,镍和磷应缓缓以细流状在不断搅拌下加入,并随时注意观察加入后镀液的变化情况。
4 E1 P; s# L, R& f$ y9 h⒌补加完毕后调PH值,再补加蒸馏水至原容积。# o* _6 w& ^/ k1 U3 x1 K/ v. M
⒍调整后的镀液过滤备用,需要时可按正常工艺规范施镀。
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/ j7 i6 X! \! J* q3 d+ c/ h㈧ 镀液的维护
+ n3 [* L, N) }9 [& Z+ s: ~* C⒈及时调整镀液的成份,使各主要成份保持在一定的比例范围之内。使用过程中当镍、磷含量降低至最低值时,必须及时补加,补加时应将试剂全部溶解,禁止将固体试剂直接加入镀槽。* T( @; b; j0 V8 i
⒉及时调整PH值,随着化学镀过程的进行,镀液的PH值会逐渐降低,当PH值低于规定值时,应用1:1的氨水调PH值,PH值用PHB-8型笔式仪测量。
" S" H: O! C, i* S+ S⒊及时过滤。每镀完一槽后必须进行过滤,除去镀液中的反应杂质,保持镀液清洁。( t/ U2 V9 L7 X$ S `$ |0 H: m
⒋及时清除槽壁上的镀积物,以消除有可能导致镀液自分解的因素。
, |' ^/ w# v$ f⒌使用和保管中防止粉尘等杂质混入镀液。0 t0 O& J3 l8 v3 i
" i7 H1 `- K0 B: Q F9 v4 o* `; q1 d㈨ 镀液主要成份分析方法( P- K" L' @) C, c; {, h
硫酸镍分析方法:
7 X- _" b( \ t4 a% w; p2 ^① 吸取溶液5ml于250ml三角烧瓶中
! q& V# f1 } \; ^* H② 加入蒸馏水30ml
! u* H) [. r5 ]9 }% ]) h③ 加入氨水5ml
4 e- c, h+ J; O: D2 X9 K④ 加入指示剂少许
, ~; ` P5 G. Y8 U+ a分析液呈黄棕色用EDTA滴定,至分析液呈紫红色为终,记取读数。
1 [+ ^. }" f1 j. p0 \5 Z" ~计算公式:
" M V) z# e* p8 rNi=(M×V×280.9)÷5
8 K2 y( B! C1 U/ v% q s! k/ O=(0.05×V×280.9)÷5
3 m- P$ ?2 f/ LM=当量数 V=滴定体积数 V=滴定后-滴定前$ }4 Y7 t# O! t+ \/ k3 y+ g* `+ K" N' @
次磷酸钠分析方法:
7 Q. t0 d9 P8 Q9 w① 吸取镀液10ml于100ml容量瓶中,加入蒸馏水至刻度混匀) M. Y4 b R# D4 \+ h# L, e# a
② 吸取上述稀释液10ml于250ml三角烧瓶中
! u) h! r' b: H7 C$ r7 {- R( o3 s③ 加入硫酸高铁铵溶液40ml
2 T* D1 n1 z, @$ r. a6 W, X6 C④ 加入蒸馏水50ml; B1 Z) J. @+ Z: g
⑤ 加入盐酸分析液10ml
/ h* N8 |; ~ K3 B, k⑥ 将上述分析液摇匀,放在电炉上煮沸10分钟、流水冷却
0 n( r. m$ c' t5 F6 F# K3 k5 Z: E2 q⑦ 再加入盐酸分析液10ml
" C* |- d" O! n$ A+ G⑧ 再加入三滴指示剂
6 n1 u5 {7 N0 f0 z4 w; z- J分析液呈红黄色,用硫酸铈标准溶液滴定至溶液由红橙色为无色或淡兰色为终点,记取读数。+ N5 J. V/ s1 n. N9 {) h) m# E
计算公式:9 P; J* C& N5 a: R( d7 s
P=(N×V×53)÷1
# A1 _- Y, [" Z' f=(0.02×V×53)÷1
# w4 I' g5 H2 [9 o: ^N=当量数 V=滴定体积数 V=滴定后-滴定前
% a% i# q0 M, r7 W5 S- [3 p* N& l
说明:一般只分析硫酸镍的含量,不分析次磷酸盐的含量,根据镍的补加量相应补加次磷酸盐
9 y/ A) |: P9 D6 x H, G; H; O* w1 x9 P. @& u1 |& r. x% x
㈩ 废次品处理
2 w5 K4 V1 L& T& ?! u, x5 O/ K在化学镀过程中发现的和镀后质量检查中发现的废次品,如系镀层质量问题所致,首先查明产生废次品的原因,并采取相应措施后对废次品进行除油处理,再用退镀液(外购)退净镀层后,重新进行化学镀 |
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