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发表于 2007-5-5 19:35:23
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来自： 中国河北唐山
一、原理
! e# u0 x+ {+ t, [# f三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬：
) ^ i( z0 ?9 ]$ e eCr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4 & }/ R- P2 R B3 b! a9 E
然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。 , r& C I( z% [! C5 [9 t
2(MH4)2S2O8+2H2O===2（MH4)2SO4＋2H2SO4＋O2↑
, |( e) ?0 g) \二、试剂 u( |# Z. |! t4 P4 N1 b1 y
1、1：1硫酸：配制方法同前。 6 X' B, T0 q* q9 r
2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：配制方法同前。
/ V5 ~ B% ^; W, O) ~3、标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液：配制方法与标定方法同前。 8 u2 F0 W: y6 {5 W6 I6 z$ T
4、1％硝酸银溶液：称取1克硝酸银，溶于100毫升蒸馏水中即可。 % W# q% c' ]' }' c: x1 G- j
5、过硫酸铰：固体。( q9 K/ ?" t0 M+ Y
三、分析方法：
% y8 K" J4 U k; z8 P Q用移液管吸镀铬溶液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸此稀释液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升、1：1硫酸10毫升1％硝酸银10毫升及过硫酸铵固体2克，煮沸至冒大气泡两分钟左右，冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。
( I# w% k! ~8 U& k0 c+ r% L- y四、计算： ; z* `7 Z e6 n/ a
Ccr3+=[ (V2-V1)×V×0.0173×1000]/0.25
: ?( p, ~# A5 ~2 b; P式中：Vl一分析铬配时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数 , S& w# e9 v% t& e" Y
Vz一本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
+ \! e+ @3 p' C7 N) |$ I- xM一标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度 |
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发表于 2007-3-27 08:59:27
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