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作业指导书由工艺流程,除油、除锈、活化、化学镀Ni-P合金,镀液的配制方法,镀液的使用分析和调整,镀液的维护,镀液主要成份分析方法和废次品处理等十部份组成。
# |! P2 H& ?( K$ ]. Z! u㈠ 工艺流程2 u% u* k3 @' b0 {0 E
机械除锈0 h( d7 s: p& S6 D
除油\水清洗\化学除锈\水清洗、冲洗\活化\水冲洗\化学镀Ni-P1 s% p3 _( K: i! c8 }) ~( f+ q& h
零件 溶液% x N" P6 S1 h8 ~& O
出槽 分析! q6 V2 s# e; g. A( T9 e7 ]
干燥 调整
. X/ H. G2 B2 ], u" g$ W8 j7 b时效处理 过滤8 P* U2 X( `# ~ @. A$ U& V% A) J* k
产品检验 待用
' P) K4 ~9 n1 k: p! n' I# z( i㈡ 除油& o: P8 n5 F3 S5 `/ C
根据镀件表面的油污状态,可以分别采用汽油、有机溶剂、金属洗涤剂进行。( @1 ?4 n) }( G. Z
使用汽油除油后晾干,待汽油全部挥发后再进行其它除油。- Y7 @* p3 ^- G
各种除油剂除油后,再用化学除油剂Yuke2001於液温60~80℃下再除15~20分钟,而后用水冲洗,浸入清水池待除锈。: y* b; v: R5 X6 Y9 R. P
除油必须对待镀工件整体进行。
0 i2 L0 f$ f" {3 m" j& t㈢ 除锈4 n( Z% t$ U) E9 |
除锈采用化学除锈方法,化学除锈兼有对工件表面进行活化的功能。
) M$ u e+ G6 [' W" v: X) B将工件浸没在化学除锈液中,时间从需化学镀的表面上的锈全部除净为止。
7 C% Q" ~2 a S, ?3 j% R除锈完毕后的工件用水反复冲、洗,直至洗出的水的PH值呈中性时止,冲洗的目的是去除除锈时产生的杂质。
3 f' b' ^4 I% m5 e* V将冲洗完毕后的工件浸没在清水中,清水池中的水要流动。
6 E: O8 `, f( D' ?5 P8 C$ i㈣ 活化
# e7 R8 C" b2 N& c. M: d活化采用Yuke2002活化液。1 b3 B7 D: _! {" `
将工件浸没在Yuke2002活化液中,一般钢铁件1~15分钟,高碳钢及高碳合金钢、不锈钢、淬火工件2~20分钟。
( W2 B) Z/ ]& e+ G& \. W, g水冲洗。; M' r, m4 C& F& i. e4 T
用Yuke2003活化液进行二次活化,温度在50~95℃,时间1~10分钟,完毕后直接进入化学镀槽进行施镀。/ _5 V1 n9 _ E+ n) T! W, Y
! q2 v. J+ \( u$ g% Y; S
㈤ 化学镀Ni-P合金0 C1 V# Q. x& z- y( P9 J( u! p
⒈二次活化后,应将工件迅速浸入化学镀Ni-P合金镀液中。
6 c i% i& k# W1 q) g8 _⒉工件外围距离槽底、槽壁、液面的距离不小于20~30Cm。
1 V- [8 D% k( j _; l⒊多件工件同时施镀时,工件与工件之间的间隔不小于10Cm
, t4 q1 S6 D f+ R1 {, f( v⒋温度控制在85~92℃之间。
" {* i+ ?2 ^; ~& L9 K⒌施镀过程中每10~20分钟定期搅拌镀液,或对镀液采用循环法。& O4 e- l& k1 I( @ t
⒍随时观察施镀表面气泡的逸出状态,一旦发现气泡在施镀表面停留积聚时,要提动工件消除施镀表面积聚的气泡。
* x( X; K& s- ~4 m* |/ c7 v4 _⒎时间超过一小时的化学镀作业,必须每隔一小时分析镀液中的镍合量并进行补加和调整PH值。- L% f9 `4 b j
⒏面积与容积比应控制在1.5~2.5d㎡/L。
- y1 `8 h9 t. z/ U㈥ 镀液的配制方法& M, a$ D2 r8 U6 O
化学镀Ni-P合金镀液的配方
( g5 v- G8 E$ j, l硫酸镍 (CP或电镀级) 18~35g/L
: H4 O& Z# f# }主络合剂 15~45g/L" o. h# O, e4 `4 w5 V9 b
辅助络合剂 15~40g/L
7 {9 V% R3 X& S# t2 F& q) X; }) j* M缓冲剂 10~30g/L# {) i8 c- x7 D p: T. v! f; z# w
稳定剂 适量
& b1 t7 l, J4 G# m/ }次磷酸钠(CP或电镀级) 10~40g/L9 S3 k( Z- e( \6 V0 @& b
PH值 4.5~8% S( S7 R& |3 \4 O5 R7 {
温度 85~95℃
! L3 D, V6 g# ?' Y
* x4 V* O/ Y# d' V) q' N$ y2 V' w配制方法;" a8 `6 s. m. G0 P3 ~8 W1 d+ [+ d
在配制容器中加入40~50%的蒸馏水分别溶解计量好的缓冲剂、随后加入主络合剂,再加入辅助络合剂、全部溶解后加入硫酸镍、加入稳定剂、调整PH值。
3 k" [+ z6 y! c5 R% a0 s# i在另一容器中加入20~30%的蒸馏水,加热至50~70℃,加入次磷酸钠,待全部溶解后慢慢加入另一配制好的溶液中(硫酸镍),并不断搅拌均匀后,用蒸馏水补加至所需容积、搅匀、进行过滤待用。9 o, @+ y; s F$ b/ I
2 I: T7 w# a8 _" w㈦ 镀液的使用、分析和调整: p* A: Y, J' x4 G1 s
⒈镀液应严格遵守工艺规范中的温度、PH值、面容比等规范。8 N7 d1 \! p' J+ p0 }' r
⒉每镀一次(槽)都必须对镀液进行分析、调整、并作好记录(包括取用镀液量,施镀面积、时间、镀层厚度,镀前镍含量和PH值,镀后镀液容积、镍含量和PH值,调整后镍含量和PH值以及施镀过程中的情况)。- d0 | e7 E* r s9 G* R9 g8 b- I
⒊调整,按分析结果调整镍、磷含量,使其达到或接近配方标准,其它成份亦应保持一定的比例。
/ a0 Y$ j/ [9 F. S⒋硫酸镍和次磷酸钠应以蒸馏水溶解后以溶液的形式加入。在镀槽中进行调整时,液温控制在50~80℃左右进行,镍和磷应缓缓以细流状在不断搅拌下加入,并随时注意观察加入后镀液的变化情况。
% k% w% j' n, _# y% A. @- v" C⒌补加完毕后调PH值,再补加蒸馏水至原容积。
V" p F4 p: }9 D⒍调整后的镀液过滤备用,需要时可按正常工艺规范施镀。
- Q. X+ k b# E4 x) d# Z; `; `& C* b" Y
㈧ 镀液的维护
2 k$ y, A) N$ v% T5 g' ] _⒈及时调整镀液的成份,使各主要成份保持在一定的比例范围之内。使用过程中当镍、磷含量降低至最低值时,必须及时补加,补加时应将试剂全部溶解,禁止将固体试剂直接加入镀槽。
; |" Z4 ]# W0 o& O) y. g k⒉及时调整PH值,随着化学镀过程的进行,镀液的PH值会逐渐降低,当PH值低于规定值时,应用1:1的氨水调PH值,PH值用PHB-8型笔式仪测量。
3 N+ L/ }+ c% b% x( @+ P2 e5 |/ e⒊及时过滤。每镀完一槽后必须进行过滤,除去镀液中的反应杂质,保持镀液清洁。
. |' ^2 C1 {/ }' Q/ v⒋及时清除槽壁上的镀积物,以消除有可能导致镀液自分解的因素。
+ e, g, q% ~( v& A( `+ ~ z/ @⒌使用和保管中防止粉尘等杂质混入镀液。) t* c. L @' ^
0 ~% j1 i8 N4 ^/ _1 y
㈨ 镀液主要成份分析方法
+ _/ m4 G- D2 _" \) i硫酸镍分析方法:/ P2 n6 I5 N3 i" i
① 吸取溶液5ml于250ml三角烧瓶中1 Y9 U* L) }2 b! X# Z" y; ~2 p
② 加入蒸馏水30ml @+ u ?( t( d" S
③ 加入氨水5ml$ q+ O3 }* U5 y2 b: ~& ?6 Y
④ 加入指示剂少许
5 y- O' M) E a2 S; b分析液呈黄棕色用EDTA滴定,至分析液呈紫红色为终,记取读数。- S6 P, n' j8 F T3 K
计算公式:5 A1 ~4 ]2 C( g2 _( ? U
Ni=(M×V×280.9)÷5
$ M5 R2 v x1 O# P=(0.05×V×280.9)÷5
3 q) @8 M( q2 J7 _3 }# r; H4 [M=当量数 V=滴定体积数 V=滴定后-滴定前
8 M. c W1 K8 ^次磷酸钠分析方法:; w. w! ~0 K" L2 L5 {
① 吸取镀液10ml于100ml容量瓶中,加入蒸馏水至刻度混匀
$ M' z; T/ E6 x' B② 吸取上述稀释液10ml于250ml三角烧瓶中/ k) L7 a0 e+ X" L0 n
③ 加入硫酸高铁铵溶液40ml
/ |/ Y# R( w4 p: L ~④ 加入蒸馏水50ml
2 P6 J r7 ^2 p1 v* f⑤ 加入盐酸分析液10ml$ y% c+ u1 a! B( r4 G7 _
⑥ 将上述分析液摇匀,放在电炉上煮沸10分钟、流水冷却
% ^- b9 C) R# f: h⑦ 再加入盐酸分析液10ml
7 x5 t) S$ A, t⑧ 再加入三滴指示剂. l0 `1 ?/ _3 W; u4 I
分析液呈红黄色,用硫酸铈标准溶液滴定至溶液由红橙色为无色或淡兰色为终点,记取读数。5 v7 J4 n+ \: S
计算公式:
/ k5 ?9 j! a: X5 E, M1 J W4 VP=(N×V×53)÷1( S4 N0 o1 H" N# P1 {) F2 w
=(0.02×V×53)÷1
+ J; x6 q& a3 ]2 ^ V4 bN=当量数 V=滴定体积数 V=滴定后-滴定前
9 K/ v0 E' K/ Q1 j$ E# U+ n3 I0 M; W. x$ J" E2 M! h
说明:一般只分析硫酸镍的含量,不分析次磷酸盐的含量,根据镍的补加量相应补加次磷酸盐
# {0 G9 {' w2 C5 v3 Z. q& _
- @0 T7 I9 J- \5 L" `# C5 F㈩ 废次品处理/ M+ U6 t$ X" g- [, ~! ]
在化学镀过程中发现的和镀后质量检查中发现的废次品,如系镀层质量问题所致,首先查明产生废次品的原因,并采取相应措施后对废次品进行除油处理,再用退镀液(外购)退净镀层后,重新进行化学镀 |
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