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[求助] 硝盐成分含量测定方法

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发表于 2007-7-4 19:25:24 | 显示全部楼层 |阅读模式 来自: 中国辽宁鞍山

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我单位用硝盐做淬火介质,本人想知道怎样才能知道硝盐里水的含量,能不能测定(指工作状态230℃液体)
发表于 2007-7-7 15:51:29 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
折光仪可以不
0 j5 r* h% l2 W7 `( V; ]; ~6 m# m# W, l3 V  l& ~
水中溶解进任何物质,都会改变它的折光率,溶解的物质越多,溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律,可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法,可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。 5 _; r3 l! j7 i' D
0 L. a& k2 x8 I" w) s1 D! j) j% Q
一、手持式折光仪的选择 " x$ u" @6 S$ n% R3 u3 g- D, A3 x9 y

: \$ ]* U* F% m6 G8 G: a/ J. ?- `使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪(以下简称折光仪)主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单,携带方便,使用简洁,精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。
! F) A9 F& w3 H/ z" H% s% v" y3 }9 f
6 ^* _5 p( _$ ^- W" D- j5 B4 ]4 Y  r这种折光仪的使用方法:
5 C7 R1 C3 n4 H  d0 B掀开盖板(1),取试液数滴放在棱镜(2)的镜面上,合上盖板(1)。然后将盖板朝向明亮处,边通过目镜(7)观察,边转动调节圈(6),直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数,即为试液折射率或浓度。
$ S3 M) ]. s; w& ]5 a折光仪视场上有两排刻度,一排是折光率,另一排是伯利糖度数(BX)。测定淬火介质浓度,通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定,可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。
" u- @, l+ x' W表1  折光仪型号选择表
9 x; s5 Q. V$ ~$ F5 X  {% L- I用途型号(即最大刻度数(BX)
# u* z6 m- L0 V; {4 j# J& Q  H3 U4 u$ i) o  [- I3 T
淬火用盐水                     32型' q9 l6 d2 _; Q( S% s7 b  k/ k- q
- p8 S- V1 D; D5 N# `) I( e
淬火用碱水                     32型& V' d9 i, \. x: l* \3 g4 d- ~+ R

: H6 f  p6 m* B9 H. l# [PAG淬火液                      15型. W& c7 N1 M; K: j/ V1 a
- {  s) i5 S6 h$ x5 [& h0 f( R
用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前,须先用当地自来水(不是蒸馏水)作为试液,把折光仪读数调到零点。这一步很重要,其理由后面要讲到。
5 N7 F& C0 [( k, E) H/ m1 z' E& [  |$ ]: J6 U  y) F
二、单一溶质溶液的浓度测定
9 m8 T: B2 _9 U' M8 l0 P1 S! M' J( n0 V# c1 t# C3 p
对于单一溶质的水溶液,其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数,即溶液的折光率,以C(%)代表该溶液中溶质的浓度百分比(重量),则二者之间存在以下关系: 1 X% z. W4 r$ y( Y# u+ K, c

4 e* y& {  X) g1 E6 e- p- @8 b6 GN=KC (1) 8 \! y1 F$ s' V3 @2 P
, C& U: [  B7 x8 ]
其中,系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。
$ m! k  T  H) E, e% e( r/ G* O4 `表2  常用几种淬火介质的K值 (我穿到下面的附件里) 3 U  v% r+ L/ ^! o. }0 Z; I3 g
- _6 b/ F3 o2 S# P" c
把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上,可得到图2所示的一组直线。由于关系简单,在生产现场,就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如,测定PAG淬火介质的浓度以及盐(NaCl)碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数,即 。由式(1)得式(2)。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ,即得到所测溶液的浓度。
/ _) o6 b# \: E0 w5 q; d
2 _2 ]% z- Q4 A4 m  x0 @  fC= •N (2)
6 c( p5 O$ U$ V" @- d5 X( j# F' m+ W8 `& i8 e' b* f- Z" E
图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系
* ^3 v& F! h' T
5 s4 K# R7 e0 A6 J* V/ X注意,式(2)只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液,则不能简单地用式(2)计算浓度。 ' r8 c% h. n- f
' \. n" _+ @0 |- L* c/ x! A6 M: U
三、液温的影响及其修正法 , }6 r- T* N. o% [. b2 s& Q

2 z. G- q( W# k1 |/ t0 h溶液的折光率不仅随它的浓度变化,浓度一定时,溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是:液温升高,溶液的折光率会降低;液温降低,溶液的折光率会增大。作为溶剂的水,本身也具有这种特性。大家知道,加热水的时候,可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体,加热中之所以能看见水内部的相对流动,其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时,液温变化对测定值有很大影响。
; I  r8 o! c7 @7 {) O1 H3 L7 u- ^' p4 T! F4 M3 r
注意:当使用前述手持式折光仪测量折光率时,“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少,又被压成了一薄层,实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。
, g/ [% h$ o# {4 P, U6 i( c9 s8 M
2 Y5 N9 Y+ J3 d2 r今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温(即测试现场的气温)低于30℃时,测出的浓度会偏高;当气温高于30℃时,测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远,上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正,生产中就可能发生造成严重后果。冬天,气温低,浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高,补加过多的自来水,必然使淬火液的真实浓度偏低,加上淬火液液温低,冷却速度升高,在这样的淬火液中淬火,就很容易引起淬裂。到了夏天,生产现场气温(即折光仪本身的温度)高,浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低,而补加过量的PAG原液,就会使淬火液浓度过高,加上此时气温高,散热慢,淬火液液温也偏高,淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火,则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。
( N& y5 o, a. B  f, U: }( }1 A- Y/ E& P& B: F# q
综上理由,当测量环境的气温明显偏离30℃时,应对测量值进行修正。修正方法很简单: 3 Y/ b# n# K5 U! f4 n
- H4 j% w4 T. w2 `
气温比30℃每低5℃,将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃,将测值加1%,作为实际浓度值。
( k9 ^- N# s- L3 p7 G  o9 B# B2 q- y3 Q
举例来说,当测量环境的气温为15℃时,如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%,那么,该水溶液的实际浓度应为:
& J8 r6 C; `, T- Y; [
. j7 O: }+ U; A14-( )=11% 2 G' b* C% t4 `1 t
" }; Z2 z% s7 F6 P) p- ]
又例,当测量环境的气温为42℃时,如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时,该淬火液的实际浓度为: / W: F" `2 R5 p0 W7 ?% Q, S. D! ?

7 d3 U0 m0 I& r) l9.5+( )=11.9%
* d0 e7 @# @! ^: H" [# Q( k7 J( M/ ?
四、使用折光仪的其它注意事项
. T/ [  e' s3 |5 t5 \1 s5 o0 {
' i' k" ?4 j/ i1 R8 ]1、 折光仪的零位调节方法
0 V) h, S# j* G8 {0 A8 D$ ?) [3 j% S3 ]4 k
折光仪的零位是可以调节的,只有调节好零位后再使用,才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动,为确保测量准确,必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后,用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹,再用于测量淬火液浓度。
  \$ ^5 v1 I3 L' f" e# f( k) a
9 s# O8 `9 w# A/ p& Z调好零位后应防止折光仪受到震动,亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水,以免使调好的零位移动。 - @$ ^1 ^9 v$ Z5 a/ h; P

' n9 W7 w3 ^% C5 ~0 E8 Z8 F; @8 z2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面,把残留在上面的淬火液充分清除干净,再用细纸吸干残水,保存备用。 & W3 ], C. A1 L2 }8 e
如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净,让其自动变干,而下次测量前又未做充分的清洗,测量的浓度就会偏高。 - k0 Z) ]# @6 u/ w, @$ i
9 n6 R  n! j' _0 a  o) S
3、读数时间不能太长,在长期放置中,夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份,随着水份的减少,液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因,每次读数时间不要太长,以免增大误差。
: q2 _  U) X* P& G6 a7 ~+ w) O; k2 ]0 ~) {) o- T( L
[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 15:59 编辑 ]

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发表于 2007-7-7 15:56:12 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
给你发一个手持式折光仪的外形图
% e3 A3 L) P4 z3 X6 P9 O! D  l  S2 y/ N- P
[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 16:01 编辑 ]
zgy.jpg

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

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发表于 2007-7-12 07:00:25 | 显示全部楼层 来自: 中国北京

回复 #1 zhaodelai321 的帖子

有全自动控制测硝盐里水含量的仪器能自动加水.要17万左右

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发表于 2007-7-12 08:48:11 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.
# D# G. D4 Q; Q- f1 k而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
8 k. T9 A+ {, L+ j* l' g8 `% ~& @* L: t7 ?1 I+ n( N1 k. c
最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明含水量越低。3 f: D" P: d* {' ?! ?0 i: m
: |; ~7 P7 |3 N) u9 R# j& j2 ~
加水的目的:减小融盐的粘度,提高流动性,使用淬火更加均匀,淬火液在高温段的冷却速度加快。

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 楼主| 发表于 2007-7-12 15:37:53 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #4 炉子 的帖子

请问这是什么仪器,哪里有卖的?谢了!
 楼主| 发表于 2007-7-12 15:40:10 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #5 williswon 的帖子

比较赞同你的看法,可是还是不知道具体的含量,只是凭经验啊!
发表于 2007-7-12 15:50:48 | 显示全部楼层 来自: 中国北京
艾福表面处理技术(上海)有限公司

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发表于 2007-7-12 19:59:30 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州

回复 #7 zhaodelai321 的帖子

开始起泡的温度与含水量是有一定的关系,原先我有这样的数据,但是现在一下子找不到了.
/ e! Z' H) n* a0 t. f
' A2 b5 ]+ y$ ?+ `+ G以前我也做过硝盐浴淬火,也是头痛没有什么有效地办法能够实时地监控含水量的变化,只能通过这个方法来定期的测定.
发表于 2008-3-25 20:40:00 | 显示全部楼层 来自: 中国浙江杭州
那么NaNO2,KNO3的浓度怎么测量,它们的K系数是多少?9 P) n4 [) P) m0 \- w2 B) Q
谢谢啦!!!!
发表于 2008-3-26 11:38:35 | 显示全部楼层 来自: 中国山西忻州
用化学和物力方法测定比较准确,取些样品称出烘干前后的重量,用化学方法测量出亚硝酸盐的含量。
发表于 2008-3-26 16:42:53 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏南京
原帖由 williswon 于 2007-7-12 08:48 发表 http://www.3dportal.cn/discuz/images/common/back.gif  F2 k* K8 j8 }9 O
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.
8 V  Z8 c- Q% S% Z- W" u而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
$ y$ ]  V- l( y' j; L( `4 R$ R. s4 |0 P
最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明 ...
4 k( j! w  a) r; @3 r
我们公司也有硝盐淬火工艺,但是好像没有这个折光仪,估计工人师傅就是按照熔盐起泡的温度来估计里边水的比例吧,如果水少了就加水,再说了,感觉这个要求也不是非常高,因为你加热一段时间后,立即就进行淬火,我们用的水淬,用高压的水冲。
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