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[求助] 硝盐成分含量测定方法

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发表于 2007-7-4 19:25:24 | 显示全部楼层 |阅读模式 来自: 中国辽宁鞍山

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我单位用硝盐做淬火介质,本人想知道怎样才能知道硝盐里水的含量,能不能测定(指工作状态230℃液体)
发表于 2007-7-7 15:51:29 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
折光仪可以不4 {( w" S% K/ _

& T! F( G8 R( X, @- J) C; W水中溶解进任何物质,都会改变它的折光率,溶解的物质越多,溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律,可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法,可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。
2 B; e' o% b& x3 |  ]4 ~8 d* z2 t  p% z. @* ?8 {' i( p
一、手持式折光仪的选择 3 q, A! }1 {* i$ h/ U
9 m5 R& o5 r% b0 ]: q
使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪(以下简称折光仪)主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单,携带方便,使用简洁,精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。
- E3 f/ F* f1 D
$ g6 W* h2 g& P- v这种折光仪的使用方法:
! k" q8 Z* e1 j7 `掀开盖板(1),取试液数滴放在棱镜(2)的镜面上,合上盖板(1)。然后将盖板朝向明亮处,边通过目镜(7)观察,边转动调节圈(6),直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数,即为试液折射率或浓度。 9 g+ J/ c% U) A5 I
折光仪视场上有两排刻度,一排是折光率,另一排是伯利糖度数(BX)。测定淬火介质浓度,通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定,可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。
$ I6 l6 T  Z$ s2 B& Y- [表1  折光仪型号选择表 0 P2 \! o7 A9 z7 Q" E
用途型号(即最大刻度数(BX)# s  }1 h+ G9 E3 p$ n' w; R7 I

) m7 m# B; U! ?6 h. B淬火用盐水                     32型* I6 S8 X& v$ I- s
, G; u$ u0 @, e0 F. v5 h" w( z
淬火用碱水                     32型  S+ S6 U- L* d. i
8 [) {+ `) X2 A  R* @
PAG淬火液                      15型
$ ~# s/ f' {& O  a8 w2 _
+ ^8 k! Z9 E. y; u! @3 T用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前,须先用当地自来水(不是蒸馏水)作为试液,把折光仪读数调到零点。这一步很重要,其理由后面要讲到。 # e5 J  I- o4 h( M4 d+ C9 i2 G, b
) K; B+ _' c- u/ _4 o# M- d
二、单一溶质溶液的浓度测定 * W2 Y" b2 ]' p
- W% k" q1 i+ j6 u4 [
对于单一溶质的水溶液,其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数,即溶液的折光率,以C(%)代表该溶液中溶质的浓度百分比(重量),则二者之间存在以下关系: & d8 _# j- Z+ T) r9 ?
" q8 Q& \, Y. t: W; v: B" o
N=KC (1) 3 S  C7 l6 i) R1 c7 N6 T
8 u# Q3 n. M: o( G1 c$ r
其中,系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。   \% X9 q! m" D4 v" i! N! i
表2  常用几种淬火介质的K值 (我穿到下面的附件里)
4 @4 G4 N* |1 P% t
; r. t0 Q: V: g8 {3 W6 C$ Q把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上,可得到图2所示的一组直线。由于关系简单,在生产现场,就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如,测定PAG淬火介质的浓度以及盐(NaCl)碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数,即 。由式(1)得式(2)。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ,即得到所测溶液的浓度。 ; s5 F8 F/ ]. X9 b
2 n2 f) N; ]' l/ H2 l
C= •N (2) 0 I' s  _4 A# z& V# r; g6 B3 G
$ |; f. V. P3 Z
图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系
( L. [/ ]2 U$ p
7 J% b  c2 s! u5 e注意,式(2)只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液,则不能简单地用式(2)计算浓度。 ( E1 |; V# H, w, M  Z+ q6 G- ]

" ^' W  M5 e5 P. L三、液温的影响及其修正法
2 L7 J" }' [# H
. X% {6 E6 b8 H# t3 Z溶液的折光率不仅随它的浓度变化,浓度一定时,溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是:液温升高,溶液的折光率会降低;液温降低,溶液的折光率会增大。作为溶剂的水,本身也具有这种特性。大家知道,加热水的时候,可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体,加热中之所以能看见水内部的相对流动,其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时,液温变化对测定值有很大影响。 1 z; x% o; `+ ~* E: A- B6 R
; h' p$ k% v8 d  ?2 b
注意:当使用前述手持式折光仪测量折光率时,“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少,又被压成了一薄层,实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。 . [0 Q  S' o$ ^, w
- T# {: R9 S, c9 F, m" m8 o
今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温(即测试现场的气温)低于30℃时,测出的浓度会偏高;当气温高于30℃时,测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远,上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正,生产中就可能发生造成严重后果。冬天,气温低,浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高,补加过多的自来水,必然使淬火液的真实浓度偏低,加上淬火液液温低,冷却速度升高,在这样的淬火液中淬火,就很容易引起淬裂。到了夏天,生产现场气温(即折光仪本身的温度)高,浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低,而补加过量的PAG原液,就会使淬火液浓度过高,加上此时气温高,散热慢,淬火液液温也偏高,淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火,则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。 8 _* D, q* z' r. h, E

. u; t6 d. [+ ^4 I2 O. U3 B7 w综上理由,当测量环境的气温明显偏离30℃时,应对测量值进行修正。修正方法很简单:
% I% O0 Y4 N5 c$ t+ \& g' v& J. C( q( Z
气温比30℃每低5℃,将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃,将测值加1%,作为实际浓度值。
' A1 o" V. I6 u, C2 s$ A+ u# u9 y1 E9 h+ y; t* X) Q2 U2 c" {
举例来说,当测量环境的气温为15℃时,如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%,那么,该水溶液的实际浓度应为:
1 W4 P+ S0 ?% {2 E4 F5 |4 W* B+ T- Q/ X1 `
4 X( ~# \7 I) m; v9 i14-( )=11%
- u0 C7 E. ~2 j. ~6 ^! L7 ^; k& n" K  ?: V  V1 I: L
又例,当测量环境的气温为42℃时,如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时,该淬火液的实际浓度为:
( F6 O" r2 r0 o& I7 W& D6 B( p; a- W
9.5+( )=11.9% 4 t: o$ V! [1 s1 }3 Y- g0 |/ W

. \2 I7 T8 ]# ]% N! o四、使用折光仪的其它注意事项
/ m/ t+ ^( G; O+ H
' ?6 T$ @$ Y% u  Y1、 折光仪的零位调节方法
" X6 j. v! |7 S
0 G. L3 r$ {! {折光仪的零位是可以调节的,只有调节好零位后再使用,才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动,为确保测量准确,必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后,用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹,再用于测量淬火液浓度。
3 D5 g- D# _, J( O
: g& _- l0 Z" V) ^& v调好零位后应防止折光仪受到震动,亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水,以免使调好的零位移动。 2 O3 m2 D9 t/ d

6 [. X* g% N8 `1 ]0 J2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面,把残留在上面的淬火液充分清除干净,再用细纸吸干残水,保存备用。
* {, N  U, u5 K3 C如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净,让其自动变干,而下次测量前又未做充分的清洗,测量的浓度就会偏高。
! h9 }* g# ~/ J% `& E# P0 `7 C" m2 q9 r" s1 a, H
3、读数时间不能太长,在长期放置中,夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份,随着水份的减少,液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因,每次读数时间不要太长,以免增大误差。9 i8 Q4 I9 L0 w. H7 K
9 s' [$ z. \: L( D8 f
[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 15:59 编辑 ]

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发表于 2007-7-7 15:56:12 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
给你发一个手持式折光仪的外形图
5 v: ~: _0 D3 S/ S, U. ~
/ ], ~/ O* K" z- B* @5 K1 n[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 16:01 编辑 ]
zgy.jpg

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

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发表于 2007-7-12 07:00:25 | 显示全部楼层 来自: 中国北京

回复 #1 zhaodelai321 的帖子

有全自动控制测硝盐里水含量的仪器能自动加水.要17万左右

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发表于 2007-7-12 08:48:11 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.
" L0 x7 j5 c, C  @1 ]; g2 p而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。0 ], w8 @, s8 C

& c2 K' N! L! M最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明含水量越低。
' Z3 K5 W) U# F9 N8 Y
5 n7 t# q$ v7 J' D* y" ]加水的目的:减小融盐的粘度,提高流动性,使用淬火更加均匀,淬火液在高温段的冷却速度加快。

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 楼主| 发表于 2007-7-12 15:37:53 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #4 炉子 的帖子

请问这是什么仪器,哪里有卖的?谢了!
 楼主| 发表于 2007-7-12 15:40:10 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #5 williswon 的帖子

比较赞同你的看法,可是还是不知道具体的含量,只是凭经验啊!
发表于 2007-7-12 15:50:48 | 显示全部楼层 来自: 中国北京
艾福表面处理技术(上海)有限公司

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发表于 2007-7-12 19:59:30 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州

回复 #7 zhaodelai321 的帖子

开始起泡的温度与含水量是有一定的关系,原先我有这样的数据,但是现在一下子找不到了.7 N8 u! A  C4 _' [1 q, B% e( H

! L) }5 D1 t& ^: s$ `! O以前我也做过硝盐浴淬火,也是头痛没有什么有效地办法能够实时地监控含水量的变化,只能通过这个方法来定期的测定.
发表于 2008-3-25 20:40:00 | 显示全部楼层 来自: 中国浙江杭州
那么NaNO2,KNO3的浓度怎么测量,它们的K系数是多少?
. ?+ N2 R6 N  O9 C5 n0 U谢谢啦!!!!
发表于 2008-3-26 11:38:35 | 显示全部楼层 来自: 中国山西忻州
用化学和物力方法测定比较准确,取些样品称出烘干前后的重量,用化学方法测量出亚硝酸盐的含量。
发表于 2008-3-26 16:42:53 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏南京
原帖由 williswon 于 2007-7-12 08:48 发表 http://www.3dportal.cn/discuz/images/common/back.gif9 `* t+ {7 m% k! s
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.! v2 Y( ?$ C5 q6 P% `
而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
0 t6 b) g2 V7 S" R7 T' |; W9 G; {+ u0 z; Z! E7 h
最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明 ...
0 t7 T8 Q2 M3 {8 w! c- ^
我们公司也有硝盐淬火工艺,但是好像没有这个折光仪,估计工人师傅就是按照熔盐起泡的温度来估计里边水的比例吧,如果水少了就加水,再说了,感觉这个要求也不是非常高,因为你加热一段时间后,立即就进行淬火,我们用的水淬,用高压的水冲。
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