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发表于 2007-12-13 10:48:28
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来自： 中国北京
折光仪在测定水性介质浓度上的应用
1 \0 Y" ^9 t. y3 j * w! p4 X/ T/ A; @5 R$ t* B
! i3 [! g6 ]/ G% L2 D# m6 A8 [: o作者：北京华立精细化工公司 张克俭
) a' @. _8 h k* z A. H( b) i5 i6 ]3 ?" U4 r' ]
4 y( C2 J; {% d+ J
水中溶解进任何物质，都会改变它的折光率，溶解的物质越多，溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律，可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法，可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。
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: }% |+ P q) B一、手持式折光仪的选择 & Y. L- R$ p/ J/ V4 n7 n+ @8 o
& [/ r$ n$ O5 k4 k" x, T# m8 j
使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪（以下简称折光仪）主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单，携带方便，使用简洁，精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。+ [ w3 g' t; ]! m/ ]. W
4 ^4 l9 E6 X4 q
图1 手持式折光仪的外形结构9 C. H2 z5 r/ E7 _0 b3 o
6 z; @* L. [% H) X3 d9 E* D; T9 V9 i
这种折光仪的使用方法：
6 F c: f7 ]3 y9 L$ N7 \掀开盖板（1），取试液数滴放在棱镜（2）的镜面上，合上盖板（1）。然后将盖板朝向明亮处，边通过目镜（7）观察，边转动调节圈（6），直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数，即为试液折射率或浓度。
_9 p$ e$ N8 x9 {9 C. g折光仪视场上有两排刻度，一排是折光率，另一排是伯利糖度数（BX）。测定淬火介质浓度，通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定，可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。" d! X; `8 {6 _, D
表1 折光仪型号选择表
. A+ Z0 P4 |1 \% c用途
# N9 j1 b' e, P7 K) f 型号（即最大刻度数（BX）- d3 S4 `# L& V. h% H
% T: M, m7 Z) G+ L! |淬火用盐水
G4 r7 w9 x) I F! A 32型
6 ?1 J7 q* n8 W- a) y 9 l: e+ Q+ |# \7 `
淬火用碱水" p5 _- x: B' J; q' u9 _, l
32型1 a$ `$ L7 R' Q7 f$ P7 y3 r
u8 Q5 E! H4 v6 jPAG淬火液
( _ W3 U5 o& N: C. ^ f 15型9 q8 R+ M! b! Q: m* u
1 C5 F" O7 X$ P5 d2 X2 H; Z* V
3 q& C( {+ p+ O& A" o" i; D6 Q5 h( A7 z
用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前，须先用当地自来水（不是蒸馏水）作为试液，把折光仪读数调到零点。这一步很重要，其理由后面要讲到。
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( A b7 M. ]& _9 g% C; L1 N) V二、单一溶质溶液的浓度测定 1 c& T5 ^* s: U5 v8 e9 L- r2 e: @
4 ?/ u' N. B, C; z对于单一溶质的水溶液，其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数，即溶液的折光率，以C（%）代表该溶液中溶质的浓度百分比（重量），则二者之间存在以下关系： / d' D! @1 d; \) V+ b3 T
- M% l$ F3 h* f, m3 L) l$ O
N=KC （1）
( C- b* m, m5 G
! P! b; j: W& z7 t# {8 e: u7 n, D7 J其中，系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。
6 M7 G+ J5 O5 Q表2 常用几种淬火介质的K值* t% }/ P, {- \4 k
- i& t" }0 H2 p0 B2 g) ~
. m1 l* X& }1 ~* w
溶 质
! f. F4 w+ S3 Q2 c+ h$ o( g K 值
1 d4 d5 h$ l+ u9 \7 v5 k; b* ^$ f" T 相乘系数 溶 质
- D/ o/ ` x& Z3 L) N8 {" n K 值( x% ^( C2 x7 }* `# \+ a6 _0 L
相乘系数 r( p. q: g- v6 {: ]
NaCl
3 v( O8 @9 l# h. E! D. x 1.1
) w! A7 W6 H( I7 { 0.912 T' X2 b6 o4 F8 K$ G( \: a
NaOH) r; `5 R3 o+ X% l# g* A+ O
1.6' @( P( S, q* x/ @" a
0.631 M+ b. @6 v& J5 Q* a
5 q. B* b2 X: ]; o$ sNaNo3
4 L1 T0 }& o5 p# l2 f) U$ t& Q 0.7
7 N! C4 k( \0 J$ J! A* K) v 1.438 g" e7 s) n2 R2 K
Na2CO3" D" N8 z$ R8 v
1.5
6 c( M- J6 P+ Y% x 0.679 s+ T+ }4 v+ ~ ^) o. o" z1 Z1 z7 T, E
1 q$ p% M4 ^$ x4 L" l
今禹8-205 f6 _7 D4 x" c6 ^) J" x
# `5 A' q& \/ W4 K1 t
今禹8-60
) Z+ V, _" O9 l& q* D 0.404 `' u/ F0 x* b/ n( X1 e/ q! Q
2.5
2 [) a! Y/ W: n, m/ E. t1 { AQ251) E/ [. q* G4 U1 D, v. g
6 Y+ w! B2 R& H9 X, g% i8 Q
AQ364
1 Z" a6 o# S) m M& } V' \+ h% x3 ?
UCON E. j2 D- P* n) k9 D% Q8 ^5 t/ K' V7 r
0.40$ S5 X& }% l! I1 }4 ?
2.5
! |$ `4 \7 z0 ] & O. w& o4 t B9 }
UCON A
9 X/ [7 U( m+ x/ y- H1 P. u" z 0.5
0 ^; D" u7 K2 [2 o" T' |/ b8 A 2.0
g1 L6 j; Z7 L( W 0 ~# S/ z, o" f4 L
/ u+ a+ k% p$ X1 Q& M1 K) l \
$ o5 N# z% C* s( E. }$ H
把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上，可得到图2所示的一组直线。由于关系简单，在生产现场，就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如，测定PAG淬火介质的浓度以及盐（NaCl）碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数，即 。由式（1）得式（2）。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ，即得到所测溶液的浓度。
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( G ]7 U" {7 ~ R% l! YC= •N （2）
+ J* G3 v* @; h4 U; j 2 M6 L4 I0 r' b' Y
图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系) @6 c; c1 V& @: g7 B
$ i( c+ a' @ V注意，式（2）只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液，则不能简单地用式（2）计算浓度。 2 s' n( J( L! i$ P5 e! m0 q
1 c/ m+ h! s: ~) B2 `
三、液温的影响及其修正法
6 o5 d2 B9 q! p! v2 [& g( M4 {; n+ y: o, M3 m! n, X2 o
溶液的折光率不仅随它的浓度变化，浓度一定时，溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是：液温升高，溶液的折光率会降低；液温降低，溶液的折光率会增大。作为溶剂的水，本身也具有这种特性。大家知道，加热水的时候，可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体，加热中之所以能看见水内部的相对流动，其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时，液温变化对测定值有很大影响。 9 ~! r1 o# ^. i
+ j) A5 L1 T3 @& g4 d0 n; B* v
注意：当使用前述手持式折光仪测量折光率时，“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少，又被压成了一薄层，实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。
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/ h L: K0 k) T$ f |今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温（即测试现场的气温）低于30℃时，测出的浓度会偏高；当气温高于30℃时，测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远，上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正，生产中就可能发生造成严重后果。冬天，气温低，浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高，补加过多的自来水，必然使淬火液的真实浓度偏低，加上淬火液液温低，冷却速度升高，在这样的淬火液中淬火，就很容易引起淬裂。到了夏天，生产现场气温（即折光仪本身的温度）高，浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低，而补加过量的PAG原液，就会使淬火液浓度过高，加上此时气温高，散热慢，淬火液液温也偏高，淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火，则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。
3 D& T. s( w: F# I1 i! F, a
7 J3 H2 u. |& k/ ]6 m \0 y* H- w) L+ D综上理由，当测量环境的气温明显偏离30℃时，应对测量值进行修正。修正方法很简单：
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. V7 @- a; V# n5 v d1 e气温比30℃每低5℃，将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃，将测值加1%，作为实际浓度值。 & h$ P) [( i" x2 m- K6 D
8 Y2 \1 D& U' i: C+ S5 E3 g! ?
举例来说，当测量环境的气温为15℃时，如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%，那么，该水溶液的实际浓度应为：
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1 R% b; }+ \7 t; ]14-（ ）=11% 2 e, |. L. z# Y6 k2 S& D& G
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又例，当测量环境的气温为42℃时，如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时，该淬火液的实际浓度为： , ~3 ]4 c! [$ T# z9 f; S' p
0 L2 L2 g$ s0 a/ L( Q6 I7 W- O1 m
9.5+（ ）=11.9%
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6 L' \ Q( H. x; J! R9 S0 e/ }+ Z1 N1 A四、使用折光仪的其它注意事项
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* j# J, `0 F4 o- P8 A1、 折光仪的零位调节方法 7 }1 @1 X' s; s* y1 I. W1 B
) J; N2 M1 j J折光仪的零位是可以调节的，只有调节好零位后再使用，才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动，为确保测量准确，必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后，用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹，再用于测量淬火液浓度。 ) e' O' f! {7 m) X# q
, ^& R1 B5 K* u7 c' X调好零位后应防止折光仪受到震动，亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水，以免使调好的零位移动。 , G0 z% c: o$ Y- Y& j5 ^
" Z6 r0 f4 I- x. m
2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面，把残留在上面的淬火液充分清除干净，再用细纸吸干残水，保存备用。 5 o1 L3 j" d; b/ D! Q3 e" M+ C
如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净，让其自动变干，而下次测量前又未做充分的清洗，测量的浓度就会偏高。
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0 e2 \3 [0 T$ Q: P' w3、读数时间不能太长，在长期放置中，夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份，随着水份的减少，液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因，每次读数时间不要太长，以免增大误差。 |
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