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发表于 2007-12-21 19:17:54
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来自： 中国上海
文章编号:1000 - 7571 (2007) 09 - 0057 - 03; H% I/ E# T, ^+ g! Q9 y# n( K
钢中氢的分析方法优化, h9 {6 X" {7 d$ Y6 G0 ?& e! P% c
高 巍3 ,赵 宇,王丽晖,宋立伟& }( v# N) m! _
(鞍钢股份公司质量检验中心,辽宁鞍山 114021)
' t) G5 s8 f6 H( d摘 要:通过对国外氢测定仪的脱氢周期、脱气时间、脱气功率、分析功率等仪器参数进行试验7 f: b1 X* z9 H5 o
设计,摸索出满足国产耗材测定钢中氢元素的最佳分析方法。采用4 因素、2 水平的正交试验
+ E) ^/ Q# M0 W1 W设计选择了最佳测定条件为:脱气周期2 次、分析延迟30 s、脱气时间20 s、脱气功率515 kW ,% A7 g5 N$ V3 u8 @
克服了因国产石墨坩埚空白值不稳定对钢中氢元素分析结果的影响。该方法应用到生产中,
( V% w' Y: E6 r- Z测定值与认定值相符合,标准偏差小于0126μg/ g。( |4 z- j5 E2 ?, h8 W b3 X
关键词:氢测定仪;钢;氢;优化
7 {1 J, a" Q4 Q+ D+ p中图分类号:O65712 文献标识码:A
1 y( \8 m6 x D9 |收稿日期:2006 - 02 - 15" }+ X& q4 i$ Q8 i' ^ N
作者简介:高 巍(1976 - ) ,男,工程师,主要从事大型分析仪器的方法开发和维修工作, Tel :0412 - 6732186 , E2
+ z. K- j+ H: U9 bmail :gaoweias @sina1com。
9 }4 d: X! } K" M' f$ h 氢在钢中含量在310μg/ g 以上,会促使钢产
% X7 \* `' a* X' c/ ^% T# B生白点造成氢脆,严重影响钢的性能和质量[1 ] ,重
# `. L$ N( w! X9 U U) y轨及船板用钢一般要求氢含量低于210μg/ g ,此$ f" ]: y- e( H8 ^$ W; a7 D
时可消除成品中白点产生的可能性[ 2 - 5 ] 。测定如' E; ~. n$ q2 e0 @ h; _( h/ P
此低含量的氢,对仪器性能及分析条件要求极高。
; @% I- Y- T2 h2 F1 b传统的钢中氢的测定方法,无论采用高频感应加
+ h& i" a6 T" N1 F+ h热还是脉冲加热释放钢中氢,最终都是利用氢气" _* [8 D- M1 N4 {2 Z& A: B3 E
与载气在热导系数上的差异用热导法测定。此种
! p# M9 n6 `! L7 L9 u% y- U方法需用色谱柱将氢与干扰物质分离后才能进行
* ?6 N$ w0 `! z测定,单次分析时间较长,且使用与维护过程十分: `; ^: {6 `! b7 ~+ o7 x9 l* |
复杂。力可的RH2600 氢测定仪采用脉冲炉释放
. a5 D0 E. I1 Y( I' h: F$ u, k出钢中的氢,进而用线状氧化铜将氢分子氧化成
) `! m. c2 Z" `水蒸汽,利用水在6160 μm 处的红外吸收谱线,! T1 ]; p0 N2 A P; @& k
非色散红外吸收法测定水的含量,由计算机计算 j7 n1 ~+ M3 P8 H4 X
出氢的含量[6 ] 。此方法具有检测速度快、准确度$ d% Q. j$ {4 S2 K# i* F
及灵敏度高等特点,但是,仪器验收时设计的分析* H7 [3 ^& l, O' m5 k2 l5 s
条件仅适合力可石墨套坩埚,当用国产石墨套坩" O* M8 R0 D. u# r) A+ a7 s
埚时,分析结果波动大,影响超低氢的分析。本文! J/ C; b7 N$ G4 W, p5 G* V
试验了在使用国产石墨套坩埚情况下,考察了脱5 W. t5 D4 u3 A& W$ s
气功率、分析功率、脱气时间、脱气次数等因素对
" F1 k7 Z: M$ R, a4 j钢中氢分析结果的影响,优化了测定钢中氢元素" i7 l# `1 w' P* _7 N. ~5 ]
的分析方法,应用到生产中取得
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0 [/ c0 X. f7 d# a- |[ 本帖最后由 mideas 于 2007-12-21 19:21 编辑 ] |
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发表于 2007-12-21 10:01:28
