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发表于 2007-12-21 19:17:54
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来自： 中国上海
文章编号:1000 - 7571 (2007) 09 - 0057 - 03
0 X( ~) R; v5 s; o钢中氢的分析方法优化6 Z7 Z3 |% {6 `% C0 |7 T$ K
高 巍3 ,赵 宇,王丽晖,宋立伟( V0 d( q1 S, D: Y0 I, H
(鞍钢股份公司质量检验中心,辽宁鞍山 114021)8 v3 ?9 W) e/ i+ ~5 C9 \
摘 要:通过对国外氢测定仪的脱氢周期、脱气时间、脱气功率、分析功率等仪器参数进行试验
, W# f; \" t! K设计,摸索出满足国产耗材测定钢中氢元素的最佳分析方法。采用4 因素、2 水平的正交试验# Y/ g! u- N1 u7 b' x
设计选择了最佳测定条件为:脱气周期2 次、分析延迟30 s、脱气时间20 s、脱气功率515 kW ,
/ b3 Z6 v3 L/ N# Y6 T% [克服了因国产石墨坩埚空白值不稳定对钢中氢元素分析结果的影响。该方法应用到生产中,# ?8 i: R! d1 R, W$ b" P
测定值与认定值相符合,标准偏差小于0126μg/ g。% G1 H! G1 k2 A6 m
关键词:氢测定仪;钢;氢;优化7 `; l; z4 V" l8 |4 ]. }
中图分类号:O65712 文献标识码:A
% q" y* S0 `( J k7 P3 v: g收稿日期:2006 - 02 - 15( l" @5 M! s4 G
作者简介:高 巍(1976 - ) ,男,工程师,主要从事大型分析仪器的方法开发和维修工作, Tel :0412 - 6732186 , E2' Z$ i6 p8 _7 I8 |
mail :gaoweias @sina1com。' X h- m- ?2 _# Q( Q
氢在钢中含量在310μg/ g 以上,会促使钢产
6 n: @+ x/ M0 a: r% q, ?0 K生白点造成氢脆,严重影响钢的性能和质量[1 ] ,重
0 z+ Z1 l$ Z+ R' \( Z# V+ H轨及船板用钢一般要求氢含量低于210μg/ g ,此
. Q8 g% Q, M9 z7 P2 [# Y时可消除成品中白点产生的可能性[ 2 - 5 ] 。测定如( f6 O: W# L/ i) B
此低含量的氢,对仪器性能及分析条件要求极高。* I8 C" \! S0 {: a( a
传统的钢中氢的测定方法,无论采用高频感应加7 n& h7 ?. N. j# j
热还是脉冲加热释放钢中氢,最终都是利用氢气
6 [# s6 n. {+ t/ k与载气在热导系数上的差异用热导法测定。此种) f s( [: j0 e/ |2 [) i
方法需用色谱柱将氢与干扰物质分离后才能进行: E; |+ T9 v! a9 Y( n3 `
测定,单次分析时间较长,且使用与维护过程十分
+ |( q2 u5 f% k5 c9 J复杂。力可的RH2600 氢测定仪采用脉冲炉释放. B$ U- f7 A6 W# T3 c- H; E$ M; x
出钢中的氢,进而用线状氧化铜将氢分子氧化成
5 ^" V: q6 I8 k4 W1 {水蒸汽,利用水在6160 μm 处的红外吸收谱线,
# T/ O! A; g2 i! \ s* a3 K/ D3 B非色散红外吸收法测定水的含量,由计算机计算
/ A9 O8 |& s* b; H: b; I( `出氢的含量[6 ] 。此方法具有检测速度快、准确度, M3 t; S; v& x3 A
及灵敏度高等特点,但是,仪器验收时设计的分析
4 `( f. w# L$ b$ O, t# }% M4 @4 s条件仅适合力可石墨套坩埚,当用国产石墨套坩
W2 z) P3 h7 @ k$ c埚时,分析结果波动大,影响超低氢的分析。本文
, o9 h6 J3 p: N7 n& \试验了在使用国产石墨套坩埚情况下,考察了脱
/ p5 q- U8 f% |) y/ G气功率、分析功率、脱气时间、脱气次数等因素对
* O" h' E7 v( g" K4 w I& E; _钢中氢分析结果的影响,优化了测定钢中氢元素$ A% |/ w; w: D5 b8 a$ _
的分析方法,应用到生产中取得5 z* l& c' j+ @7 I. f
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[ 本帖最后由 mideas 于 2007-12-21 19:21 编辑 ] |
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发表于 2007-12-21 10:01:28
