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发表于 2009-4-11 10:30:12
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来自： 中国黑龙江齐齐哈尔
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范围" ^' q- T& [# O& S
本推荐方法用抗坏血酸还原铬天青!光度法测定合金钢中铝/ s. n9 ~! z$ i+ H+ F' N$ N
的含量。
( j. {* z2 O, B" l: r% n本方法适用于合金钢中质量分数为0.01-0.80%的铝含: p; c1 O1 K" Z" i& d Y6 u
量的测定。
" q v% D: F- h; w$ ]! s 原理) b& x1 K4 J4 Y- v+ i: m/ z4 ?) M
试样以酸溶解，高氯酸冒烟，在盐酸介质中，用抗坏血酸还原; b* r. }0 [5 I( y0 r, j% P
铁，以六次甲基四胺和盐酸作缓冲剂，PH5.0-5.8条件下铝0 t+ W2 j; k: N7 e2 h, G( ^8 H5 g
与铬天青S生成紫红色络合物，在分光光度计上于波长545nm处) v( Y5 \' x0 R( ?1 t
测量吸光度。计算出铝的质量分数。# W/ L- P V% t0 W1 R
用抗坏血酸溶液将铁还原为二价后不干扰测定。由于铁的存
9 G4 g- o3 z7 k在，增大了干扰元素的允许限量，在分取试液中含有5-10mg铁0 z1 I2 T1 C; n
时，小于500ug钼，小于200ug钛、铜，小于100ug铬，小于20ug锆) m, S0 j& g& [$ H
量均不干扰测定。分取试液中含有10ug铁时，小于15ug钒不干; T8 r9 k F. X! z9 X7 q( A+ B
扰测定；大于15ug钒，可在参比液中加入一定量的铈络合剩余的6 W- t+ H+ ? k) W; c9 O, U
氟，使之不与钒起反应，从而使参比液和显色液中的钒与铬天青s生成的络合物色泽相同而消除干扰。超过允许量的铬使之成氯化' d9 K6 j( |% s3 v
铬酰挥散除去。钨、铌、钽、硅等在试样溶解高氯酸冒烟后，过滤除
# `; c: u" R% W8 x4 k& y去，均不干扰测定。 |
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