氟硅酸钾容量法测定硅量要点

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200 1 年 国家检疫检验总局批准颁发了行业标准
+ ^; _: M% J8 h- _* qSN/T 1014.1-2001《氟硅酸钾容量法测定硅量》，这一方法简便、快捷、准确，而且能同时进行大批量样品测定，达到了重量法难以达到的目的。
氟 硅 酸 钾容量法主要分为溶样、过滤洗涤、中和游离酸、最终滴定四个操作步骤，其注意事项如下。
; n# c& h( k# Q6 i$ P4 o" p(1 )溶 样 时，氢氟酸应逐滴加人，边摇边加，使产生的反应热迅速扩散;严禁将氢氟酸滴得集中，否则局部温度上升，超过60℃时， 将产生浓的黄烟(产生SIF4 )，使硅损失。
(2 )过 滤 洗涤操作中，要求洗涤次数和洗液用量尽量一致;洗液中虽因KCl的同离子效应防止水解，但如果洗液量不一致，仍不可避免地使KZSiF6沉淀水
# g, y. e0 r, G, d" E$ l解量不等而造成测定误差。
(3 )中 和 游离酸操作中，要求中和速度一致，中和终点颜色深度一致，防止过滴和游离酸因滤纸包容而中和不彻底。
(4 )沸 水 水解时所用中性沸水量应一致，最终滴定颜色深度要一致。
( J5 q( h) S2 ]: U$ C上述 四 个 步骤都将对测定结果带来影响，但操作熟练的化验人员其测定值重现性好;因此，作为化验人员认真掌握每个步骤的操作要点是提高测定准确性
' y2 W. d: Y' Z6 d- s+ \' I0 b的关键。

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