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偶氮氯膦Ⅲ直接分光光度测定钢铁中稀土含量6 Y: r: e& b( C6 K* M6 z
+ G* P: {, J4 J7 x1.方法要点" _. t6 I t1 }- T. W( |
用硝酸溶样,在pH<1介质中,以草酸掩蔽Fe3+、Ti4+等干扰元素,加偶氮氯膦Ⅲ与稀土直接显色。/ Y/ y% K5 q) V5 A2 I
2.试剂) ?% |; C. m4 {' j; T+ L) K
硝酸溶液(1+1)" ]6 e. U& a% C4 Q0 T# P; F7 x
混合显色溶液 称取35g草酸,0.07g偶氮氯膦Ⅲ溶于水中,用水稀释至1L。
5 Q8 x& y7 s2 U9 [0 M9 j3.分析步骤 k! J& s5 N: j; H& C' f
称取0.0300g试样于125ml广口三角瓶中,加入5ml硝酸溶液,加热溶解后蒸发近干,取下稍冷,加入10ml水。加15ml混合显色溶液,充分摇动。于波长680nm处,用3cm比色皿,以不含稀土的钢或生铁为参比液,测定吸光度。
7 g9 n7 Q- c: f$ j7 a! T8 p. O标准曲线的绘制:称取相近或相同牌号不同稀土量的标样,同试样操作,绘制吸光度和稀土量的标准曲线。3 }. G R7 R- ]( G+ a! `- A) ^
0 f" o, z, w; l( |2 e+ A4.测定范围
" C1 w/ P- O, V- Q9 v) h* |+ C稀土含量0.0050%--0.15% |
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