碳钢中硅、锰、磷的连续测定

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碳钢中硅、锰、磷的连续测定
4 I9 [  E( T2 N/ J: e1 V% Q: I试剂：   
溶样酸：硝酸银1.5g溶于300ml水中，加硝酸80ml，硫酸35ml，稀释至1000ml。
9 ^0 `5 i; [8 `4 e硝酸铋：硝酸铋2g，溶于370ml硝酸和630ml水中。
过硫酸铵：8%
7 @  G" X, \$ s  I  x* U1 c钼酸铵：5%，1%
抗坏血酸溶液：抗坏血酸2g溶于100ml（1+1）乙醇溶液中。
草酸溶液：5%
2 Y& X/ E! j' J7 E* L' M/ H7 o; d硫脲饱合溶液
硫酸亚铁铵溶液：6% 每100ml水中加浓硫酸3滴。
' L/ j* G) j: ^( R分析方法：
        测锰：
1 ]% O, ?; Z, g; Z        称取试样0.1000g，置于50ml钢铁溶样瓶中，加溶样酸15ml，加热溶解，驱尽氮氧化合物，加过硫酸铵溶液10ml，继续煮沸0、5—1分钟，加水稀释至刻度摇匀，用1cm比色皿，以水为参比液，530nm波长测定锰的消光值。在工作曲线上查出锰的含量。
        取不同含锰量的标钢按上述分析工作曲线的绘制：
2 a$ i, u! p5 f, g6 z        方法操作后绘制。
测磷：
        吸取测锰的溶液25ml，加硝酸铋溶液10ml，5%钼酸铵溶液5ml，摇匀，加抗坏血酸溶液10ml，放置15分钟，用2cm比色皿以水为参比液，660nm波长测定磷的消光值。在工作曲线上查出磷的含量。
" a( V2 L3 v7 f, A/ Y        工作曲线的绘制：取不同含磷量的标钢按上述分析方法操作后绘制。
4 \: q4 ^; I. B+ {测硅：
4 z, ~6 _; `' v  u        吸取测完锰的溶液5ml，加1%钼酸铵溶液25ml，放置2-3分钟后，加草酸溶液10ml，饱合硫脲2ml，硫酸亚铁铵溶液10ml，摇匀，放置15分钟后，用1-2cm比色皿以水为参比液，670nm波长，测定硅的消光值。在工作曲线上查出硅的含量。
0 v# v1 Q* T5 q+ @- ?" j) H        工作曲线的绘制：取不同含硅量的标钢按上述分析方法操作后绘制。
附注：
: C/ S5 h( l. {9 u) M$ |测锰时锰氧化反应后随即加水稀释至50ml，不得先冷却后稀释。
三种显色液均很稳定，锰、硅溶液可稳定2-3小时不变，磷可稳定1小时不变。
试样如有砷影响需按下法处理，吸取测锰溶液25ml，加入硝酸铋溶液10ml摇匀，加饱合硫脲溶液5滴，放置1—2分钟，然后，再加入钼酸铵溶液，以下同。