磷铁中磷的测定

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磷铁中磷的测定

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--磷钒钼黄光度法

一、主要试剂：
1、硝酸：1＋1
! D9 j3 O! H, m/ {, @5 l2、钒钼酸铵混合液：称取0.3g偏钒酸钠于400ml烧杯，加90ml水（50-60℃），溶解后加30ml硝酸，摇匀。使用时取100ml钼酸铵溶液（10％）慢慢注入其中，混匀。
  y9 a7 l8 i8 V4 A. }' d2 m4 g4 V二、分析:
4 A! h4 x# X. a) _/ n9 Z  `称取0.25g试样于铁坩埚中，加3-4g过氧化钠，混匀后再覆盖一层，于700℃溶融，完全分解后，冷却，置于250ml烧杯中，以100ml温水浸出洗净，移入250ml容量瓶中冷至室温以水稀至刻度，摇匀。
6 D( Y9 D3 Q: p8 n  `用少量此液冲洗原烧杯2次，将溶液连沉淀倒入烧杯中，待沉淀下降后干过滤于干燥的容器中。
+ t- l& v2 u6 D& M4 }准确吸取25ml于100ml容量瓶中，加10ml硝酸（1＋1），加热煮沸1-2min，取下冷却至40-50℃，加20ml钒钼酸铵混合液,以水定容，摇匀，放置5min以后，于440nm处，以水为参比测定。