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1.锰.Mń的测定! ?+ B' |* }1 R& O, _; I/ n
(1).硝酸银溶液,《称取硝酸银1克.溶于硝酸(1+4)中.50ML硝酸溶于200毫升水。- O8 N, }2 l) a# P* L+ K
(2).过硫酸铵(15﹪).〈称取过硫酸铵37.5克溶于250毫升水中〉.
3 U, x' o! i2 v( S; ~! G9 M分析操作;9 d% \7 e B) h2 P
称取50毫克试样放入烧杯中.加入10毫升硝酸(0.4﹪)中.加热溶解后.加过硫酸铵10毫升.煮沸30秒.取下没有气泡.加水40毫升.搅匀.测试.
/ w$ u" {& F7 I6 H$ a+ D" A! h2.硅.Sī的测定;- ?( X: @" U# A$ i
主要试剂1 X+ g L: f# P9 } d
(1).硝酸(1+6)〈20毫升硝酸溶于120毫升水中〉$ P% R, p% [; w" H. Y
(2).钼酸铵溶液(5﹪)〈7.5克钼酸铵溶于150毫升水中〉 z1 ^/ t" K+ t' i9 S7 z
(3).草酸溶液(1.7﹪)〈17克草酸溶于1000毫升水中〉# c! h( ?1 O L3 @5 x& G8 w0 P' _
(4).硫酸亚铁铵溶液(1﹪)〈10毫升浓硫酸.10克硫酸亚铁铵.溶于1000毫升水中〉
& q+ z8 E) J4 w) Z( ]1 d: s" u分析操作;. h0 G; P+ X, O8 v% |+ y/ u
称取试样30毫克于250毫升高型烧杯中.加入5毫升硝酸.加热溶解后.加入5毫升钼酸铵.40毫升草酸.搅匀至清亮时.加入40毫升硫铁亚酸铵.搅匀.测试.
# X" b! D- `3 n1 C0 P9 ?% C& E' @3.磷.P的测定;
+ L' s$ R: r) s主要试剂
8 B4 F# a7 L* C- c [; z! |(1)硝酸(1+2.5)《100毫升硝酸溶于250毫升水中》
: o- L1 b0 E: x+ m' \(2)高锰酸钾溶液(4﹪)《4克高锰酸钾溶于100毫升水中》
0 X* U; ^& F8 q* ?- D/ L(3)钼酸铵溶液(10﹪)---酒石酸钾钠溶液(10﹪)(1+1)当天配制.《10克钼酸铵溶于100毫升水中.10克酒石酸钾钠溶于10毫升水中.混合搅匀.当天配制》
9 k" e2 X0 w/ x# m+ G5 O0 L) L2 Z$ n(4).氟化钠(2.4﹪)---氯化亚锡(0.2﹪)《24克氟化钠溶于100毫升水中.500毫升氟化钠溶液中加1克氯化亚锡.当天加入.氟化钠可以储存》
Y* b r6 f' m0 W& P: S* O7 e分析操作;/ [+ s8 n+ ?) l
称取试样50毫克于250毫升烧杯中.加入硝酸(1+2.5)10毫升.加热溶解后.加高锰酸钾(4﹪)四滴.煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出.取下立即加入钼酸铵---酒石酸钾钠溶液10毫升.搅匀.加入氟化钠---氯化亚锡溶液40毫升.搅匀测试. |
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