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1.锰.Mń的测定
; b& ~0 Q6 m" s* y) ]2 t' B（1）.硝酸银溶液，《称取硝酸银1克.溶于硝酸（1+4）中.50ML硝酸溶于200毫升水。- }, [9 M: B9 `6 J; N
（2）.过硫酸铵（15﹪）.〈称取过硫酸铵37.5克溶于250毫升水中〉.
$ q6 L [3 @; w. K# p分析操作；
; n2 R( f, Z3 ]3 w5 n称取50毫克试样放入烧杯中.加入10毫升硝酸（0.4﹪）中.加热溶解后.加过硫酸铵10毫升.煮沸30秒.取下没有气泡.加水40毫升.搅匀.测试., }9 u8 J2 C0 I
2.硅.Sī的测定；
8 ~" W; p2 p7 N3 u! ~主要试剂0 ^4 [9 _9 G5 N8 K' c, P
（1）.硝酸（1+6）〈20毫升硝酸溶于120毫升水中〉
% v5 b1 Y* S5 l1 c2 `. [7 m$ T3 r（2）.钼酸铵溶液（5﹪）〈7.5克钼酸铵溶于150毫升水中〉) t# z. Z5 @( l. k+ _2 P: j
（3）.草酸溶液（1.7﹪）〈17克草酸溶于1000毫升水中〉' G5 o, a ]7 j2 L) V
（4）.硫酸亚铁铵溶液（1﹪）〈10毫升浓硫酸.10克硫酸亚铁铵.溶于1000毫升水中〉/ K, T q5 ^, {+ Z4 C* N" n% R
分析操作；( L3 r9 W/ O5 k
称取试样30毫克于250毫升高型烧杯中.加入5毫升硝酸.加热溶解后.加入5毫升钼酸铵.40毫升草酸.搅匀至清亮时.加入40毫升硫铁亚酸铵.搅匀.测试.
5 ^' \8 W3 w9 K$ ^3 G3.磷.P的测定；8 g! Q; E9 o) y( W+ E
主要试剂
3 z% x* c* {# s* A3 I/ P. ]（1）硝酸（1+2.5）《100毫升硝酸溶于250毫升水中》
( t( m& \& H, T6 {1 H3 k0 r（2）高锰酸钾溶液（4﹪）《4克高锰酸钾溶于100毫升水中》: Z* |/ _/ Z! a. ?2 W; {
（3）钼酸铵溶液（10﹪）---酒石酸钾钠溶液（10﹪）（1+1）当天配制.《10克钼酸铵溶于100毫升水中.10克酒石酸钾钠溶于10毫升水中.混合搅匀.当天配制》6 U; u* B9 i, r) ?5 j1 y
（4）.氟化钠（2.4﹪）---氯化亚锡（0.2﹪）《24克氟化钠溶于100毫升水中.500毫升氟化钠溶液中加1克氯化亚锡.当天加入.氟化钠可以储存》
- k9 |$ j* e8 L5 B6 i分析操作；
+ s1 ]4 \ p1 D2 L称取试样50毫克于250毫升烧杯中.加入硝酸（1+2.5）10毫升.加热溶解后.加高锰酸钾（4﹪）四滴.煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出.取下立即加入钼酸铵---酒石酸钾钠溶液10毫升.搅匀.加入氟化钠---氯化亚锡溶液40毫升.搅匀测试. |
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发表于 2010-1-30 15:23:38