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1 范围. e* p) w# b O8 N9 s G9 f9 y% Z
本推荐方法用氢氧化钠滴定法测定硼铁中硼的含量。 y, R/ O% y) ^1 d% \$ I2 C" [
F- e& {. L l" ]3 _, W9 @1 e: K0 }7 D0 H! _
本方法适用于硼铁中质量分数大于2％的硼含量的测定。1 i7 L& C; ` Y
2 原理7 K5 D( g% a1 |
试样经无水碳酸钠一过氧化钠熔融分解，用水浸出，在强碱性下，沉淀分离除去铁、镍、锰等。滤液再用碳酸钙(钡)沉淀分离除去铝。溶液中游离酸碱用碱或酸中和后，再加入甘露醇或甘油使生成酸性较强的甘露醇一硼酸，用酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。计算硼的质量分数。; ~7 r; h3 G+ w( S4 H
3 试剂* E% s8 F% L, `, R' Z8 A& A0 t
3.1 无水碳酸钠3 B0 X! E0 d9 U/ \' _
3.2 过氧化钠
r' A m% U4 l% r3.3 甘露醇
/ y% k5 V- |% U! z9 s3.4 盐酸，1+1! j8 p) w- t: ?2 O- |: [
3.5 酚酞指示剂，lOg／L
1 ?$ `( T. o& c* D3.6 对硝基酚指示剂溶液，10g／L2 @" a6 c o" {# S8 {
3.7 硼标准溶液，2.00mg／mL
. G# _( N: p1 F) ?$ x3 d: p0 b
称取5.7160g基准硼酸，溶于200mL水中，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此液lmL含2.00 mg硼。4 c$ l. Z" @" H0 n( S& w2 Y
3.8 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.1mol／L
# J7 h! V# c7 w1 z3.8.1配制- d+ a* d9 w) C3 L
8 r; g) ?& t4 C
称取4g氢氧化钠，溶于250mL水中，加lOmL氯化钡溶液(10％)，煮沸1～2min后，冷却至室温。用水稀释至1000mL，摇匀。将沉淀下沉后，将上层清液吸至另一瓶中，标定后使用。9 T, N0 }' d9 ?& N3 c9 ?
3.8.2标定/ }" |! ?* l) m" X5 O( M4 G" C
$ x' h" Z& a0 v分取与试样含硼量相近的硼标准溶液，置于250mL烧杯中。以下按分析步骤进行标定。
+ j( l( J m% X5 `6 v3.8.3计算: q* f+ k9 P/ a( l
按下式计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度：
4 @/ F& X" j2 ~; Y4 I, E0 Y, {V1×c
# C$ u1 D( u6 j: S1 H
- X2 s% T* j) r* O |
2 N9 W0 ?# `9 x9 j+ X) S) AV2
, C0 A& w; I1 v2 H
; q; R" U* M* p- \$ C- d |
) c' C" V5 g: i9 y
2 b. S% U5 N4 }. YT=) {2 k% M" c. i1 ^
4 p9 q) x$ V! j" @4 i
式中：T——单位体积氢氧化钠标准滴定溶液相当于硼的质量， g／mL；
% B% B4 O$ B5 L7 v/ a6 }3 o5 u5 A- f( Q3 z
$ ~) ^& @, a d' oc——1mL硼标准溶液的浓度，g／mL；
- ^, Y& E# X+ l9 U: C& zV1——分取硼标准溶液体积，mL；
. W# l- y1 I! ~$ O) c/ t# R0 L# P
7 N1 J' H- ^% X2 e# [) k3 ?3 F
1 i2 A1 {1 T& W% i4 i9 n$ [! X5 K: o/ w% `
V2——滴定硼标准溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL。2 P5 s8 e" t8 H' s$ X, T
4 操作步骤
! J7 V" H; F& K$ p u4 o H6 G4.1 称样2 |1 |: c4 {/ G# l y' h
. D0 ~& V. c! o3 `称取约0.50g粒度不大于0.088mm试样，精确至0.0001g。+ O& U) ]' T$ S2 H
4.2 空白试验9 w6 S8 y6 e0 s' l
3 S4 `' C% S9 L0 I( s6 P1 H) `6 f
随同试料做空白试验。
1 U, C! O% C- L- }, T" Y4.3 试料的处理% O* Y- ?% y7 J; [$ L
4.3.1
/ V7 D- H7 Z3 k0 [* s试料的分解
7 S. L' f3 x e9 u! _2 ^
* e+ [# q9 M8 F, B, J9 u将试料置于预先放有3g无水碳酸钠的铁坩埚中，搅匀，在高温炉中熔融，取出。稍冷后，再加入4g过氧化钠，先在较低的温度下熔化过氧化钠，然后再在高温(800～850"C)熔融至试料完全分解。取出冷却后，用lOOmL热水溶解熔块，将其浸于250mL无硼烧杯中，并用水洗净坩埚。在试液中加2mL乙醇，加热煮沸2～3min，冷至室温，移人250raL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤于250mL塑料烧杯中。
* k9 L4 G( D8 g$ Q# S6 G4.3.2, z+ k6 S& K9 z M8 V# w0 c
分离( H, j. z+ P1 w" U0 y
7 T- m+ U# w4 f1 U. }
分取滤液100.OOmL于250mL无硼烧杯中，加1滴对硝基酚指不剂(10g／L)，用盐酸(1+1)酸化至无色，煮沸，加碳酸钡(钙)至不再溶解，并适当过量(底部存有不溶性碳酸盐沉淀)，继续微沸lOmin，取下，冷却后，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。
: h# D! B6 p+ L* j5 d4.4 测量
. r6 F/ `' H8 ^$ i1 r# G- t& @' m
( G/ W; V0 a! N6 U/ g$ I分取滤液100.00mL，置于250mL烧杯中，补加1滴对硝基酚指示剂，用盐酸(1+2)酸化，煮沸以驱除二氧化碳，冷却。用氢氧化钠中和至黄色，加约3g甘露醇，搅拌使其溶解，加10滴酚酞指示剂(10g／L)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至红色，再加约1g甘露醇，继续滴定至稳定红色(再加甘露醇，红色不消退)为终点(滴定前，中和游离酸很重要，有条件时采用pH计调节到pH=6.9后，加入甘露醇，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴至pH=6.9即为终点。这样既方便，又准确)。7 t7 Q7 T" g3 f/ ]$ o' e
5 计算
( V0 i. v5 F; t* S5 V5 G按下式计算硼的含量，以质量分数表示：
( E5 V" A5 T2 C9 T$ a B%=Tx(V-V0)x100/m
! t0 b' G, [2 b: H. _. u ( |- M/ N' T7 q
% B+ Y$ @4 a; C1 X
4 @* o# ^- W0 R9 N6 L式中：T——单位体积氢氧化钠标准滴定溶液相当于硼的质量，g／mL；' {, i# {( c/ ~: r0 r: Y* w5 o
4 S" y1 o7 k. J- ?! _+ q
4 C! X2 ^% B/ a6 p: |
6 r; O; D) _) _) R% S1 k# k# D- o% oV——滴定试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
4 r8 y# g- Z* a% Q; W$ B+ x4 `9 `) k8 c! k: d: g3 G7 v( N) K; P! e
& F7 |7 B2 ?" S# H1 T- p$ a3 _9 `$ T6 i
Vo——滴定空白试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
1 @ U$ X+ u1 K$ U9 T
/ E7 K, w. u7 u; u" k) e
4 G( E, C. L* z! b8 ]# f! q0 C1 E/ rm——试料的质量，g。 |
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发表于 2010-1-30 17:08:07