模具镜面化学镀工艺作业指导书

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模具镜面化学镀工艺作业指导书
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内容摘要:本作业指导书由工艺流程，除油、除锈、活化、化学镀Ni-P合金，镀液的配制方法，镀液的使用分析和调整，镀液的维护，镀液主要成份分析方法和废次品处理等十部份组成。㈠ 工艺流程机械除锈除油\水清洗\化学除锈\水清洗、冲洗\活化\水冲洗\化学镀Ni-P零件 溶液出槽 分析干燥 调整时效处理 过滤产品检验 待用㈡ 除油根据镀件表面的油污状态，可以分别采用汽油、有机溶剂、金属洗涤剂进行。使用汽油除油后晾干，待汽油全部挥发后再进行其它除油。各种除油剂除油后，再用化学除油剂Yuke2001於液温60～80℃下再除15～20分钟，而后用水冲洗，浸入清水池待除锈。
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      本作业指导书由工艺流程，除油、除锈、活化、化学镀Ni-P合金，镀液的配制方法，镀液的使用分析和调整，镀液的维护，镀液主要成份分析方法和废次品处理等十部份组成。
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9 `9 v: \) Q/ P" h㈠ 工艺流程
' m/ Q. J2 F$ I: o  v. v+ h
; P7 K/ j1 u- o' d1 p机械除锈
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除油\水清洗\化学除锈\水清洗、冲洗\活化\水冲洗\化学镀Ni-P
$ @. P  v. ]8 N! J
/ [4 m$ l$ v3 H( }6 Y7 M! _% ]- h4 Q零件 溶液
  R- c( x$ o% {& t9 R& ^出槽 分析

干燥 调整
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2 g' r- w/ C# p! Q8 z+ f5 g7 I时效处理 过滤

3 `$ X9 Y6 ?. \5 P! N0 K' q产品检验 待用
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㈡ 除油
" S7 ?7 q- p0 T1 H& N% p根据镀件表面的油污状态，可以分别采用汽油、有机溶剂、金属洗涤剂进行。
使用汽油除油后晾干，待汽油全部挥发后再进行其它除油。
- K. _: v* w7 |各种除油剂除油后，再用化学除油剂Yuke2001於液温60～80℃下再除15～20分钟，而后用水冲洗，浸入清水池待除锈。
1 w; K. Z& d7 p7 y3 _& z1 D+ @5 e除油必须对待镀工件整体进行。
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㈢ 除锈
除锈采用化学除锈方法，化学除锈兼有对工件表面进行活化的功能。
6 l" b7 h% o0 d将工件浸没在化学除锈液中，时间从需化学镀的表面上的锈全部除净为止。
+ c  P4 y' B& H7 L9 G7 Q除锈完毕后的工件用水反复冲、洗，直至洗出的水的PH值呈中性时止，冲洗的目的是去除除锈时产生的杂质。
将冲洗完毕后的工件浸没在清水中，清水池中的水要流动。
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( Z. P$ ]$ w3 `5 p: ]$ c* i& `& ?㈣ 活化
活化采用Yuke2002活化液。
将工件浸没在Yuke2002活化液中，一般钢铁件1～15分钟，高碳钢及高碳合金钢、不锈钢、淬火工件2～20分钟。
/ _( @+ s* U- l+ |- U% a+ T水冲洗。
/ S# _4 ~  K3 ?: |. G% f用Yuke2003活化液进行二次活化，温度在50～95℃，时间1～10分钟，完毕后直接进入化学镀槽进行施镀。

  Z8 v( x8 ^  c4 o( R4 j3 \) t㈤ 化学镀Ni-P合金
4 h4 k8 I7 Y% S* Q⒈二次活化后，应将工件迅速浸入化学镀Ni-P合金镀液中。
⒉工件外围距离槽底、槽壁、液面的距离不小于20～30Cm。
. p: g; {2 }  P% f& O3 G# _$ J⒊多件工件同时施镀时，工件与工件之间的间隔不小于10Cm
⒋温度控制在85～92℃之间。
⒌施镀过程中每10～20分钟定期搅拌镀液，或对镀液采用循环法。
⒍随时观察施镀表面气泡的逸出状态，一旦发现气泡在施镀表面停留积聚时，要提动工件消除施镀表面积聚的气泡。
0 h: u- W! x6 X, u⒎时间超过一小时的化学镀作业，必须每隔一小时分析镀液中的镍合量并进行补加和调整PH值。
⒏面积与容积比应控制在1.5～2.5d㎡/L。

㈥ 镀液的配制方法
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6 |$ a5 O- ], r0 [1 r2 p/ W0 r& R化学镀Ni-P合金镀液的配方
硫酸镍 （CP或电镀级） 18～35g/L
主络合剂 15～45g/L
辅助络合剂 15～40g/L
缓冲剂 10～30g/L
稳定剂 适量
& N8 r7 x  P4 V7 i次磷酸钠（CP或电镀级） 10～40g/L
6 ]. ]$ ]) K, n  IPH值 4.5～8
+ ]* |- m* ~3 [" ~8 Z温度 85～95℃

配制方法；
2 F7 g3 m. N! ]! l在配制容器中加入40～50％的蒸馏水分别溶解计量好的缓冲剂、随后加入主络合剂，再加入辅助络合剂、全部溶解后加入硫酸镍、加入稳定剂、调整PH值。
在另一容器中加入20～30％的蒸馏水，加热至50～70℃，加入次磷酸钠，待全部溶解后慢慢加入另一配制好的溶液中（硫酸镍），并不断搅拌均匀后，用蒸馏水补加至所需容积、搅匀、进行过滤待用。

㈦ 镀液的使用、分析和调整
⒈镀液应严格遵守工艺规范中的温度、PH值、面容比等规范。
⒉每镀一次（槽）都必须对镀液进行分析、调整、并作好记录（包括取用镀液量，施镀面积、时间、镀层厚度，镀前镍含量和PH值，镀后镀液容积、镍含量和PH值，调整后镍含量和PH值以及施镀过程中的情况）。
⒊调整，按分析结果调整镍、磷含量，使其达到或接近配方标准，其它成份亦应保持一定的比例。
7 T0 h6 S- L0 [2 T: R2 B! g⒋硫酸镍和次磷酸钠应以蒸馏水溶解后以溶液的形式加入。在镀槽中进行调整时，液温控制在50～80℃左右进行，镍和磷应缓缓以细流状在不断搅拌下加入，并随时注意观察加入后镀液的变化情况。
⒌补加完毕后调PH值，再补加蒸馏水至原容积。
7 B, o8 p2 Q3 i' J⒍调整后的镀液过滤备用，需要时可按正常工艺规范施镀。
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㈧ 镀液的维护
⒈及时调整镀液的成份，使各主要成份保持在一定的比例范围之内。使用过程中当镍、磷含量降低至最低值时，必须及时补加，补加时应将试剂全部溶解，禁止将固体试剂直接加入镀槽。
6 o. F+ D; s+ R9 z& }' a- K" A7 w⒉及时调整PH值，随着化学镀过程的进行，镀液的PH值会逐渐降低，当PH值低于规定值时，应用1:1的氨水调PH值，PH值用PHB-8型笔式仪测量。
; n/ _3 ^8 C9 L) H; w8 l1 w# P⒊及时过滤。每镀完一槽后必须进行过滤，除去镀液中的反应杂质，保持镀液清洁。
⒋及时清除槽壁上的镀积物，以消除有可能导致镀液自分解的因素。
, \; x/ ^/ |) ^* l+ b⒌使用和保管中防止粉尘等杂质混入镀液。
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㈨ 镀液主要成份分析方法
8 e5 v' J% }  l1 G4 |" ]3 \硫酸镍分析方法：
① 吸取溶液5ml于250ml三角烧瓶中
' ]  W9 Q. l/ b, w② 加入蒸馏水30ml
, u# U8 J" ^9 z" j" P+ F0 M③ 加入氨水5ml
& X" d, l7 u2 P" P$ s& q④ 加入指示剂少许
分析液呈黄棕色用EDTA滴定，至分析液呈紫红色为终，记取读数。
; N5 S8 [. ]0 ?" G* D$ u8 `计算公式：
0 I' s9 }: `/ p: x" N5 B# W/ m9 KNi=（M×V×280.9）÷5
: d/ N4 ?7 _5 V7 l' Y& g- o=（0.05×V×280.9）÷5
* ]" n$ H/ U# L* z# RM=当量数 V=滴定体积数 V=滴定后－滴定前
8 S6 j) [$ b( D3 y; O; w次磷酸钠分析方法：
8 U; V2 m" H* |: D) o① 吸取镀液10ml于100ml容量瓶中，加入蒸馏水至刻度混匀
' {( U; l) N$ w: O: e% ]# X2 T② 吸取上述稀释液10ml于250ml三角烧瓶中
③ 加入硫酸高铁铵溶液40ml
! T3 u* }' t; Y6 e5 T④ 加入蒸馏水50ml
⑤ 加入盐酸分析液10ml
⑥ 将上述分析液摇匀，放在电炉上煮沸10分钟、流水冷却
⑦ 再加入盐酸分析液10ml
⑧ 再加入三滴指示剂
9 V, _2 m7 \; R! o) u分析液呈红黄色，用硫酸铈标准溶液滴定至溶液由红橙色为无色或淡兰色为终点，记取读数。
# d; T& M: K0 h( h, ]计算公式：
P=（N×V×53）÷1
8 o8 o# t+ q) h2 ?& |0 b; O=（0.02×V×53）÷1
0 O! Q) w3 F, X& t! GN=当量数 V=滴定体积数 V=滴定后－滴定前
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说明：一般只分析硫酸镍的含量，不分析次磷酸盐的含量，根据镍的补加量相应补加次磷酸盐

% B0 o! N" g! J, G2 J3 _3 E㈩ 废次品处理
* S" x# x5 T4 x, H, M- L& b2 A在化学镀过程中发现的和镀后质量检查中发现的废次品，如系镀层质量问题所致，首先查明产生废次品的原因，并采取相应措施后对废次品进行除油处理，再用退镀液（外购）退净镀层后，重新进行化学镀