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发表于 2007-5-5 19:35:23
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来自： 中国河北唐山
一、原理
1 k$ @# T9 h. t+ n v三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬：
1 ?1 I. ?6 A% w( jCr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4
, a3 Q1 X' Z9 C: R: H# s然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。
: x0 q5 S2 g1 E6 o2(MH4)2S2O8+2H2O===2（MH4)2SO4＋2H2SO4＋O2↑ 2 |+ Z P: K" i& {) x1 Q1 N% h
二、试剂 ( L* D5 P# V6 v; A2 E
1、1：1硫酸：配制方法同前。 ; x, z# `* [! S2 E% |
2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：配制方法同前。 ' R# @ r, F! M- r! G4 y: q
3、标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液：配制方法与标定方法同前。
3 c$ i" m* B! Q$ k' ]: d4、1％硝酸银溶液：称取1克硝酸银，溶于100毫升蒸馏水中即可。 * Z3 \5 T5 j) p3 V/ I. u
5、过硫酸铰：固体。5 O( j4 {* i7 A( {& N5 B; o7 l
三、分析方法：
& W- X% `. V- {1 q/ M- M用移液管吸镀铬溶液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸此稀释液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升、1：1硫酸10毫升1％硝酸银10毫升及过硫酸铵固体2克，煮沸至冒大气泡两分钟左右，冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。2 ]1 [* x0 ^/ W, ~% h3 O6 P/ _# h
四、计算：
2 U( w& M5 y$ D/ vCcr3+=[ (V2-V1)×V×0.0173×1000]/0.25 ; a6 n9 m' g' w$ u$ W
式中：Vl一分析铬配时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数 * t/ B' ^$ c7 \5 l# L! D. t
Vz一本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
! R8 @/ Q$ x2 h) A( D4 cM一标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度 |
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发表于 2007-3-27 08:59:27
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