QQ登录

只需一步,快速开始

登录 | 注册 | 找回密码

三维网

 找回密码
 注册

QQ登录

只需一步,快速开始

展开

通知     

查看: 4776|回复: 11
收起左侧

[求助] 硝盐成分含量测定方法

[复制链接]
发表于 2007-7-4 19:25:24 | 显示全部楼层 |阅读模式 来自: 中国辽宁鞍山

马上注册,结识高手,享用更多资源,轻松玩转三维网社区。

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?注册

x
我单位用硝盐做淬火介质,本人想知道怎样才能知道硝盐里水的含量,能不能测定(指工作状态230℃液体)
发表于 2007-7-7 15:51:29 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
折光仪可以不: z0 Q2 K# E, Z

$ [; U8 z5 R. l: G& O水中溶解进任何物质,都会改变它的折光率,溶解的物质越多,溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律,可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法,可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。 ' J# t* T5 M: E- k" a1 c+ t1 M
1 b! r4 M4 l1 p8 I' U
一、手持式折光仪的选择
/ K6 n3 f8 F4 a
9 [- {' O# ~( a$ t/ p使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪(以下简称折光仪)主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单,携带方便,使用简洁,精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。
( x& V6 `" r- N6 D6 Z3 @' `. x! l' p8 E
这种折光仪的使用方法:
' |) }% h1 ?4 s  A& R掀开盖板(1),取试液数滴放在棱镜(2)的镜面上,合上盖板(1)。然后将盖板朝向明亮处,边通过目镜(7)观察,边转动调节圈(6),直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数,即为试液折射率或浓度。 / g# m* W3 C* G" C8 i
折光仪视场上有两排刻度,一排是折光率,另一排是伯利糖度数(BX)。测定淬火介质浓度,通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定,可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。 ; l. R+ F5 [$ m7 Q8 g9 P
表1  折光仪型号选择表
% M" R; _/ U2 D' i+ X1 f用途型号(即最大刻度数(BX)% Q1 Y' F) V* O
6 t8 \, p( x  E/ }9 u
淬火用盐水                     32型- `9 D1 w/ ~: M$ L. w

! K' L- ?. \4 H淬火用碱水                     32型# O$ \) V2 a' R# \7 z

3 z8 _3 ^- }( V& A" HPAG淬火液                      15型5 I& K/ h8 F5 s3 i% K+ c
3 {/ C; i) }5 C/ G( j" k. i' j
用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前,须先用当地自来水(不是蒸馏水)作为试液,把折光仪读数调到零点。这一步很重要,其理由后面要讲到。
8 r0 _5 c8 x; \4 E+ R  c9 X
5 ^& l6 O  R8 j9 X0 i" r二、单一溶质溶液的浓度测定
) m* y3 q" i6 W: ]& L3 t. x) Q
/ v+ f0 n- _% L5 r2 f9 K; h对于单一溶质的水溶液,其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数,即溶液的折光率,以C(%)代表该溶液中溶质的浓度百分比(重量),则二者之间存在以下关系: * c. s8 l% r3 v1 L, \" m; _3 @/ y
7 l' K1 I* P6 ~' @1 O" \
N=KC (1) 9 t, A/ |/ A1 [. d: U( Y

- c4 ^6 e! @# C0 p6 J5 d其中,系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。 . g! h4 D, j) s3 b, r
表2  常用几种淬火介质的K值 (我穿到下面的附件里)
9 T0 O1 K1 I; z" N
1 Q/ [7 P! t% r5 n. P2 [把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上,可得到图2所示的一组直线。由于关系简单,在生产现场,就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如,测定PAG淬火介质的浓度以及盐(NaCl)碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数,即 。由式(1)得式(2)。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ,即得到所测溶液的浓度。
! m( m* x* ^- h1 Y- P4 @# N6 ?5 J) w, W1 C. W8 F) k
C= •N (2)
! j& ]6 c0 \5 X. O) {5 v8 `) f1 x; t& i7 N& k2 I
图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系9 O2 ~! t8 Y  g' g' Z2 b$ H9 ^

: h' S" u- N2 g1 [0 t. j注意,式(2)只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液,则不能简单地用式(2)计算浓度。 ! Y2 {$ b- G8 w7 V% L9 y( L6 M
) G7 h5 n6 D3 l  y
三、液温的影响及其修正法 ; z+ l' c1 @3 Z' h, o6 r
  G( e- y) Y/ v! L6 r# z8 y/ x; {) G6 f9 ?
溶液的折光率不仅随它的浓度变化,浓度一定时,溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是:液温升高,溶液的折光率会降低;液温降低,溶液的折光率会增大。作为溶剂的水,本身也具有这种特性。大家知道,加热水的时候,可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体,加热中之所以能看见水内部的相对流动,其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时,液温变化对测定值有很大影响。   u- z0 `; c4 R/ R  X( r% N0 ^7 A! L
! v6 a4 T7 h. P9 C- L. J6 c+ G: r
注意:当使用前述手持式折光仪测量折光率时,“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少,又被压成了一薄层,实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。 % o1 @$ U0 Z1 F: J( c! [: g' r
' j; R: d- K# B+ F3 I
今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温(即测试现场的气温)低于30℃时,测出的浓度会偏高;当气温高于30℃时,测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远,上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正,生产中就可能发生造成严重后果。冬天,气温低,浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高,补加过多的自来水,必然使淬火液的真实浓度偏低,加上淬火液液温低,冷却速度升高,在这样的淬火液中淬火,就很容易引起淬裂。到了夏天,生产现场气温(即折光仪本身的温度)高,浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低,而补加过量的PAG原液,就会使淬火液浓度过高,加上此时气温高,散热慢,淬火液液温也偏高,淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火,则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。 & z3 U( H; E2 ~( ^

, G2 `& S* g# p. y4 }  r综上理由,当测量环境的气温明显偏离30℃时,应对测量值进行修正。修正方法很简单:
8 D, i! P6 B& P4 S4 Z' @
% o$ x6 H. F' D8 x气温比30℃每低5℃,将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃,将测值加1%,作为实际浓度值。
/ x$ V( t1 l5 l2 o1 l# P6 f. Z+ c* P7 X4 f7 {: W
举例来说,当测量环境的气温为15℃时,如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%,那么,该水溶液的实际浓度应为: ( d, m( K  Y1 K8 _/ R2 i/ ]6 O
3 k7 n% G4 z; H" b) E' g: J
14-( )=11% 3 _! h8 s' T; b/ G: m( n/ E# H& R
4 Z& F) [/ H4 {+ i
又例,当测量环境的气温为42℃时,如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时,该淬火液的实际浓度为: 1 B# \- Q% _# |6 A9 h

. }0 D# R* x& F" j9.5+( )=11.9% 0 f9 ~! L/ e# [) _
2 C; }3 ^' l$ q% K4 b9 h. g  b7 R8 |
四、使用折光仪的其它注意事项
% K' D: U' M* J4 ^5 N5 N/ F+ w1 A7 e) ^' N# U
1、 折光仪的零位调节方法
* ]) a: @9 U: b' A" |5 ], J
+ @/ D1 H; p! B. P4 K折光仪的零位是可以调节的,只有调节好零位后再使用,才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动,为确保测量准确,必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后,用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹,再用于测量淬火液浓度。 8 P( ^& B% `' g; u' a
* n1 F6 ~0 o4 {$ p
调好零位后应防止折光仪受到震动,亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水,以免使调好的零位移动。 / B% c7 x# t2 N9 h3 B' o
9 p2 D: X) S# m2 N6 H  D7 c: g0 j
2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面,把残留在上面的淬火液充分清除干净,再用细纸吸干残水,保存备用。
; U: k5 i* Q5 P, c如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净,让其自动变干,而下次测量前又未做充分的清洗,测量的浓度就会偏高。
+ ]9 P: H/ l" G6 {2 J+ A7 B
3 H+ D& y2 \& S3、读数时间不能太长,在长期放置中,夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份,随着水份的减少,液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因,每次读数时间不要太长,以免增大误差。& [5 H# b, n$ J& E) E( e( i- k0 H
& g# A/ I/ M3 `: @) n8 ^: _
[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 15:59 编辑 ]

评分

参与人数 1三维币 +5 收起 理由
wjliao + 5 应助

查看全部评分

发表于 2007-7-7 15:56:12 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
给你发一个手持式折光仪的外形图
8 T, d( C! _; m% Z# _, O
% m4 x8 ]- T: i2 x# B[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 16:01 编辑 ]
zgy.jpg

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

评分

参与人数 1三维币 +5 收起 理由
wjliao + 5 热情应助

查看全部评分

发表于 2007-7-12 07:00:25 | 显示全部楼层 来自: 中国北京

回复 #1 zhaodelai321 的帖子

有全自动控制测硝盐里水含量的仪器能自动加水.要17万左右

评分

参与人数 1三维币 +1 收起 理由
wjliao + 1 应助

查看全部评分

发表于 2007-7-12 08:48:11 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.
8 u7 B) o- ]  k+ k9 [: x& B而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。6 m! `, V. {! O. G) }4 t5 o
$ p! b& _/ V* y: m) b
最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明含水量越低。0 M+ p; Q4 P  w) t" W
1 W7 k( ^* k3 v) R* O% p/ ]5 x2 S9 j
加水的目的:减小融盐的粘度,提高流动性,使用淬火更加均匀,淬火液在高温段的冷却速度加快。

评分

参与人数 1三维币 +4 收起 理由
wjliao + 4 技术讨论

查看全部评分

 楼主| 发表于 2007-7-12 15:37:53 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #4 炉子 的帖子

请问这是什么仪器,哪里有卖的?谢了!
 楼主| 发表于 2007-7-12 15:40:10 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #5 williswon 的帖子

比较赞同你的看法,可是还是不知道具体的含量,只是凭经验啊!
发表于 2007-7-12 15:50:48 | 显示全部楼层 来自: 中国北京
艾福表面处理技术(上海)有限公司

评分

参与人数 1三维币 +2 收起 理由
wjliao + 2 应助

查看全部评分

发表于 2007-7-12 19:59:30 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州

回复 #7 zhaodelai321 的帖子

开始起泡的温度与含水量是有一定的关系,原先我有这样的数据,但是现在一下子找不到了.
' U0 k# Q9 }( X8 J1 _/ x# H, V
3 d' j! R4 T& K* T/ Y: @) A以前我也做过硝盐浴淬火,也是头痛没有什么有效地办法能够实时地监控含水量的变化,只能通过这个方法来定期的测定.
发表于 2008-3-25 20:40:00 | 显示全部楼层 来自: 中国浙江杭州
那么NaNO2,KNO3的浓度怎么测量,它们的K系数是多少?) W7 g( S# [& Y& b3 l! F) x, N. |$ y
谢谢啦!!!!
发表于 2008-3-26 11:38:35 | 显示全部楼层 来自: 中国山西忻州
用化学和物力方法测定比较准确,取些样品称出烘干前后的重量,用化学方法测量出亚硝酸盐的含量。
发表于 2008-3-26 16:42:53 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏南京
原帖由 williswon 于 2007-7-12 08:48 发表 http://www.3dportal.cn/discuz/images/common/back.gif
* t7 W, Q8 T3 P3 ^6 D$ f二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.6 @1 N* X5 i9 k) h. E2 f
而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。  d5 \0 r6 H1 d5 y& p$ z9 A
: v5 k: Y3 `, w# L; m- l8 S
最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明 ...
7 K0 u. L2 c/ G- L8 c  ?9 o9 t, ]6 m
我们公司也有硝盐淬火工艺,但是好像没有这个折光仪,估计工人师傅就是按照熔盐起泡的温度来估计里边水的比例吧,如果水少了就加水,再说了,感觉这个要求也不是非常高,因为你加热一段时间后,立即就进行淬火,我们用的水淬,用高压的水冲。
发表回复
您需要登录后才可以回帖 登录 | 注册

本版积分规则

Licensed Copyright © 2016-2020 http://www.3dportal.cn/ All Rights Reserved 京 ICP备13008828号

小黑屋|手机版|Archiver|三维网 ( 京ICP备2023026364号-1 )

快速回复 返回顶部 返回列表