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[求助] 硝盐成分含量测定方法

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发表于 2007-7-4 19:25:24 | 显示全部楼层 |阅读模式 来自: 中国辽宁鞍山

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我单位用硝盐做淬火介质,本人想知道怎样才能知道硝盐里水的含量,能不能测定(指工作状态230℃液体)
发表于 2007-7-7 15:51:29 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
折光仪可以不8 I9 m7 w% N; I2 G" E
" A' p; K: m% T2 o
水中溶解进任何物质,都会改变它的折光率,溶解的物质越多,溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律,可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法,可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。 9 }* j1 L2 o4 k8 |

, D5 D: s9 y  g" e& ]5 j" I1 q# `. J一、手持式折光仪的选择
. ]! W% t, ]; l: q( |: S6 S3 c, }7 T, Y5 R% H7 r1 p3 g
使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪(以下简称折光仪)主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单,携带方便,使用简洁,精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。
) _# e% \' V- Y
/ m  ]9 x: \) }5 ?# m这种折光仪的使用方法: 1 s( W1 u3 S) A
掀开盖板(1),取试液数滴放在棱镜(2)的镜面上,合上盖板(1)。然后将盖板朝向明亮处,边通过目镜(7)观察,边转动调节圈(6),直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数,即为试液折射率或浓度。 9 B/ @( d. ]+ r: S( t; z( R
折光仪视场上有两排刻度,一排是折光率,另一排是伯利糖度数(BX)。测定淬火介质浓度,通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定,可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。 1 p- `. w1 ^$ ?. d( |% e9 e
表1  折光仪型号选择表
1 d' \) n" p: \& R8 D用途型号(即最大刻度数(BX)
6 {9 @; n( ], {. X# L) U
7 ~2 ?" O6 d& u% S. F! `. M淬火用盐水                     32型
" _. v' q* x2 t2 W) d7 k! h* ~- ^
. ^" k5 p. B0 @. R" j淬火用碱水                     32型* p9 e% |- b. ^5 H9 k3 a
3 [1 ~' P2 u- m4 v8 G. v
PAG淬火液                      15型+ z' l# ?' Y& [" D0 ~7 t" u% f

" I) W5 N! r1 x7 W( ~6 ?) W用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前,须先用当地自来水(不是蒸馏水)作为试液,把折光仪读数调到零点。这一步很重要,其理由后面要讲到。
# I9 }$ M  x( l0 U& H- v
1 A9 _7 }- u1 K' H: d: K' ?二、单一溶质溶液的浓度测定
. n6 G. T4 [* B5 L4 Z7 M; r
; Z- L+ \) C. B, G" Z- J对于单一溶质的水溶液,其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数,即溶液的折光率,以C(%)代表该溶液中溶质的浓度百分比(重量),则二者之间存在以下关系:   f8 G6 `$ y) D7 v" g$ b
9 a" Y, f) |6 Y; i5 l! N# U
N=KC (1)
- p, b7 x6 U+ A& e
6 `  x4 r- C3 c$ K( A' D其中,系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。 $ q( S" t( q2 B) e
表2  常用几种淬火介质的K值 (我穿到下面的附件里)
) C: n" L2 R! C4 X8 A2 G( e. f$ x7 X8 |6 Z; s% M; ~1 ^6 Z
把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上,可得到图2所示的一组直线。由于关系简单,在生产现场,就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如,测定PAG淬火介质的浓度以及盐(NaCl)碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数,即 。由式(1)得式(2)。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ,即得到所测溶液的浓度。
2 Q( s" Q' g7 x& n+ \9 C5 |! x- |; G: o4 S6 ~* J& ?
C= •N (2) ( i) E! m( a3 W: |: S& Z  X6 y6 X# ^2 y

5 e+ S6 {- V" Q! C* e图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系* x% Z  R9 k* x) P

* ]4 V. S) K% W( r" w1 ~注意,式(2)只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液,则不能简单地用式(2)计算浓度。
+ q6 |7 s8 T9 u$ T2 j2 n" B6 i. O! m( `+ z) Z2 u
三、液温的影响及其修正法
! A8 ^5 U  C$ D- o: p' Z4 p! l5 |2 f. h! I
溶液的折光率不仅随它的浓度变化,浓度一定时,溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是:液温升高,溶液的折光率会降低;液温降低,溶液的折光率会增大。作为溶剂的水,本身也具有这种特性。大家知道,加热水的时候,可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体,加热中之所以能看见水内部的相对流动,其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时,液温变化对测定值有很大影响。
4 `$ o2 k2 J! Y$ [8 G
) X: o' z. M$ E4 C0 _2 @) J9 U( Y2 @注意:当使用前述手持式折光仪测量折光率时,“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少,又被压成了一薄层,实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。 , U! T5 k( M$ a
; ]) z4 R. i- s6 ~" R
今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温(即测试现场的气温)低于30℃时,测出的浓度会偏高;当气温高于30℃时,测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远,上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正,生产中就可能发生造成严重后果。冬天,气温低,浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高,补加过多的自来水,必然使淬火液的真实浓度偏低,加上淬火液液温低,冷却速度升高,在这样的淬火液中淬火,就很容易引起淬裂。到了夏天,生产现场气温(即折光仪本身的温度)高,浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低,而补加过量的PAG原液,就会使淬火液浓度过高,加上此时气温高,散热慢,淬火液液温也偏高,淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火,则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。
! m( {% ?$ Z$ u& Z/ B# V
5 E9 w" s3 l9 @  n. y综上理由,当测量环境的气温明显偏离30℃时,应对测量值进行修正。修正方法很简单:
  b2 ]2 }1 B" C( ]
8 ~- _1 ~" ]3 O7 S$ F气温比30℃每低5℃,将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃,将测值加1%,作为实际浓度值。
2 Q7 W# I* C' \3 P- X
) S" ^7 \' [6 \: K举例来说,当测量环境的气温为15℃时,如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%,那么,该水溶液的实际浓度应为: 0 f9 y8 A" n4 t( r
9 y) |$ k6 i9 q' e6 N; a3 w6 x; E
14-( )=11% ; m  M; W" Z( A& t( C+ v

. m1 i- Q& S# P9 b5 P. Y0 T又例,当测量环境的气温为42℃时,如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时,该淬火液的实际浓度为:
/ c3 I% I$ g9 v( X) X" ^
1 e; q( q1 M& d% Q, r2 |( `9.5+( )=11.9%
5 @: b- c8 h- K! z' W2 a8 e: g/ r  o9 V7 ^
四、使用折光仪的其它注意事项
& B5 L1 [8 D3 S" Z0 n" \  m8 ]! w2 g
1、 折光仪的零位调节方法
. E' ^4 K0 N. O8 Z; Z! v; H% w. i2 ~" C* C' a) l  F
折光仪的零位是可以调节的,只有调节好零位后再使用,才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动,为确保测量准确,必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后,用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹,再用于测量淬火液浓度。 2 t8 h; \8 ~2 ?6 B
- s; G0 X3 ^7 Z
调好零位后应防止折光仪受到震动,亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水,以免使调好的零位移动。 2 E$ V9 a' X! l6 Y! @9 g

) d; F" i- S: A7 |6 |: N2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面,把残留在上面的淬火液充分清除干净,再用细纸吸干残水,保存备用。
# y: n1 h0 Z) h. H9 j如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净,让其自动变干,而下次测量前又未做充分的清洗,测量的浓度就会偏高。
7 q% ^( A8 X/ z$ W5 u3 j. ^
6 x/ ^* N: v  k3 d; C  O0 t0 m3、读数时间不能太长,在长期放置中,夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份,随着水份的减少,液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因,每次读数时间不要太长,以免增大误差。
: }0 R! }* @6 a
% e0 K% P* K: w/ ~2 m4 O# Z[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 15:59 编辑 ]

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发表于 2007-7-7 15:56:12 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
给你发一个手持式折光仪的外形图
: W7 f% E5 g9 p( r7 H! @: ~6 L  a5 R0 S0 z# t/ q
[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 16:01 编辑 ]
zgy.jpg

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

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发表于 2007-7-12 07:00:25 | 显示全部楼层 来自: 中国北京

回复 #1 zhaodelai321 的帖子

有全自动控制测硝盐里水含量的仪器能自动加水.要17万左右

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发表于 2007-7-12 08:48:11 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.
; X2 ?, M9 p) k而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
' \) d5 ]. }+ E2 m3 c8 m% `& t% z5 f# _1 r8 n4 E) ?( U2 U4 n
最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明含水量越低。/ j% d" V9 _8 J% }& I4 ^0 s
7 Q! _5 [- L& `2 L
加水的目的:减小融盐的粘度,提高流动性,使用淬火更加均匀,淬火液在高温段的冷却速度加快。

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 楼主| 发表于 2007-7-12 15:37:53 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #4 炉子 的帖子

请问这是什么仪器,哪里有卖的?谢了!
 楼主| 发表于 2007-7-12 15:40:10 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #5 williswon 的帖子

比较赞同你的看法,可是还是不知道具体的含量,只是凭经验啊!
发表于 2007-7-12 15:50:48 | 显示全部楼层 来自: 中国北京
艾福表面处理技术(上海)有限公司

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发表于 2007-7-12 19:59:30 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州

回复 #7 zhaodelai321 的帖子

开始起泡的温度与含水量是有一定的关系,原先我有这样的数据,但是现在一下子找不到了.- ]1 g( `5 ^1 l4 ^9 g
3 E! Z: W2 o4 H' B
以前我也做过硝盐浴淬火,也是头痛没有什么有效地办法能够实时地监控含水量的变化,只能通过这个方法来定期的测定.
发表于 2008-3-25 20:40:00 | 显示全部楼层 来自: 中国浙江杭州
那么NaNO2,KNO3的浓度怎么测量,它们的K系数是多少?$ W" Y' g# x- ^; V: @1 h' J2 Y. k
谢谢啦!!!!
发表于 2008-3-26 11:38:35 | 显示全部楼层 来自: 中国山西忻州
用化学和物力方法测定比较准确,取些样品称出烘干前后的重量,用化学方法测量出亚硝酸盐的含量。
发表于 2008-3-26 16:42:53 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏南京
原帖由 williswon 于 2007-7-12 08:48 发表 http://www.3dportal.cn/discuz/images/common/back.gif8 M) q' d& F8 _
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.! I! |3 U! H* m) \1 [( ?8 w2 `" i
而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
/ }2 d4 _6 G  q8 I. `, d7 r0 D
9 C# R+ {8 c' {" v/ u最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明 ...

: R( P. N  ]: R. z我们公司也有硝盐淬火工艺,但是好像没有这个折光仪,估计工人师傅就是按照熔盐起泡的温度来估计里边水的比例吧,如果水少了就加水,再说了,感觉这个要求也不是非常高,因为你加热一段时间后,立即就进行淬火,我们用的水淬,用高压的水冲。
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