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发表于 2007-12-13 10:48:28
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来自： 中国北京
折光仪在测定水性介质浓度上的应用) F% G, }6 ~3 Y0 x! k+ v; I
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作者：北京华立精细化工公司 张克俭 " C9 d2 B4 k- o0 b
( V# M4 B# J2 Y6 |! t
) w8 h; @4 L# \0 `
水中溶解进任何物质，都会改变它的折光率，溶解的物质越多，溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律，可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法，可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。 ; c6 F% p8 @' v& A- ?
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一、手持式折光仪的选择
& o+ e. ]7 Q' U( d2 K1 k+ L
9 O, h% X: S/ B2 q) F& a3 i使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪（以下简称折光仪）主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单，携带方便，使用简洁，精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。
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图1 手持式折光仪的外形结构- K7 I' ?6 h4 J, _% {
" K' c2 g( W9 y4 _. P ` R U3 {这种折光仪的使用方法：
: l" X% V' X2 p! {/ u掀开盖板（1），取试液数滴放在棱镜（2）的镜面上，合上盖板（1）。然后将盖板朝向明亮处，边通过目镜（7）观察，边转动调节圈（6），直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数，即为试液折射率或浓度。 9 B& R$ V) F% t& p7 L$ N, d
折光仪视场上有两排刻度，一排是折光率，另一排是伯利糖度数（BX）。测定淬火介质浓度，通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定，可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。
J% C- r0 z# R* |% I0 J7 a3 B表1 折光仪型号选择表 , {6 o% M' R. g; Z' o5 C: E
用途) q. m; p5 J" k' I/ b$ I: T
型号（即最大刻度数（BX）
* p1 L2 w4 y3 `( t4 D; w 2 u- o) k% F8 M# D/ w: P
淬火用盐水
: T$ X% n. b# [3 e 32型) P' S+ P# }# E( \) Y5 S
0 A* G2 m! _! g1 F+ Y/ w
淬火用碱水& O) o2 l# V( [7 ?( R8 @3 E2 K
32型
* x8 v3 b3 F1 k6 U& G) u( w
; H% F. u9 u# U3 ^6 CPAG淬火液
6 @% {7 R7 j9 V+ h7 Z- o! X 15型7 _! {1 \. g& a
1 A: S# x, G* ^( t' ?$ X3 P4 r. ~ i# a8 u
: D3 _& Q# i+ O- x I用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前，须先用当地自来水（不是蒸馏水）作为试液，把折光仪读数调到零点。这一步很重要，其理由后面要讲到。 5 D4 h' e; b" p
6 w7 i! x6 m6 J二、单一溶质溶液的浓度测定
; {+ M% |2 P! q8 h/ ]9 ?5 ~! k! C
7 w: U' O. H ~0 z9 i. Z( C+ q7 P$ ~. z对于单一溶质的水溶液，其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数，即溶液的折光率，以C（%）代表该溶液中溶质的浓度百分比（重量），则二者之间存在以下关系： - p0 D L% k2 P7 Q3 t. h& Q
0 c& B9 S( X, e- M1 yN=KC （1） " d0 D. u( f9 f7 D
; u3 T1 U' |6 }" W. X其中，系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。 6 G/ r. b0 N) p! h1 x* T$ {& O
表2 常用几种淬火介质的K值2 S" }/ M9 c1 Z* v! n
4 ^% ?( e2 k; z7 Z& P @# i* I3 w% g" e1 X# g3 m2 p( A1 L
溶 质+ t0 d- e* T9 }, H
K 值6 d i# E5 M4 a. Q4 s0 d* C
相乘系数 溶 质0 w/ }1 E) c5 [$ n, _9 g( B
K 值0 r J2 ?5 F( D
相乘系数
% I+ B. c$ N2 q( @' L: o: _% MNaCl
/ |/ {6 P9 @9 F/ v- I) ]2 V 1.1# w9 X4 {) i9 d2 H
0.91
. W6 Z$ T& V! j* g1 @, Z9 P NaOH* @" G5 h8 l' J+ r& ~$ w* n
1.6
+ @ p+ J) k, D 0.63
! t. e" ~% L( y& J 9 p- v4 y2 m1 E, n; m# l7 s
NaNo39 q8 |7 i4 Q3 a7 f z
0.76 K* z3 v M& j/ x
1.43
- B) K% n/ ^; B% e1 ^1 T% \8 t2 u. a Na2CO3
1 A- F( K9 w; i4 N7 d9 W# P4 | 1.5
6 S7 \( N' ]" x 0.67
8 K5 l2 \1 A' S: \4 j. A8 V, b
- e1 F( U& K$ P5 n3 l4 d今禹8-20
2 |8 l6 a8 H% }2 z8 S+ o
: `( w; J& R3 q, C* y今禹8-604 q4 F0 r) J7 t6 m! R9 r4 r
0.40
; @+ a" E$ I/ i. R5 @$ v) e 2.5
1 L6 h' W: z# x) P+ ~* V AQ2518 f: n/ g2 w) J. ?7 i2 j6 `# j
* m7 @2 V" X' k! xAQ364! v2 J/ g- i1 C& C; {6 {
* F6 C: S5 K" d- G: C
UCON E
0 V& F* v8 B9 y; q4 B ?4 V8 v8 H 0.402 v* h% {1 n+ F+ i' o; L
2.54 l5 C2 p" k; }9 F
3 D+ t2 r, U+ m5 W2 H$ c
UCON A
) F' X5 S0 {9 e" Q4 r. F b9 B 0.5/ Z0 @+ z3 v8 g
2.0
* B/ f3 g6 s! y' V' |4 g 3 `0 `' C/ Y: j1 u
3 y2 |# o% c. z* F5 f) Q9 ~: v. C- @
把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上，可得到图2所示的一组直线。由于关系简单，在生产现场，就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如，测定PAG淬火介质的浓度以及盐（NaCl）碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数，即 。由式（1）得式（2）。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ，即得到所测溶液的浓度。 4 K; P- m/ \0 m$ y& d
( `" J" g0 ?. b, g. MC= •N （2）
2 n, n) ~+ P. L9 k% p ( b3 u2 k5 A8 c, k# \9 m, N
图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系; r( \" Q8 o- P0 o
2 k2 k5 Q& z) k e- ? i; d! Q
注意，式（2）只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液，则不能简单地用式（2）计算浓度。 ( h1 Z/ u( I5 J0 l7 w
' r& B0 m* n* _三、液温的影响及其修正法
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溶液的折光率不仅随它的浓度变化，浓度一定时，溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是：液温升高，溶液的折光率会降低；液温降低，溶液的折光率会增大。作为溶剂的水，本身也具有这种特性。大家知道，加热水的时候，可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体，加热中之所以能看见水内部的相对流动，其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时，液温变化对测定值有很大影响。
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注意：当使用前述手持式折光仪测量折光率时，“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少，又被压成了一薄层，实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。
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今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温（即测试现场的气温）低于30℃时，测出的浓度会偏高；当气温高于30℃时，测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远，上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正，生产中就可能发生造成严重后果。冬天，气温低，浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高，补加过多的自来水，必然使淬火液的真实浓度偏低，加上淬火液液温低，冷却速度升高，在这样的淬火液中淬火，就很容易引起淬裂。到了夏天，生产现场气温（即折光仪本身的温度）高，浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低，而补加过量的PAG原液，就会使淬火液浓度过高，加上此时气温高，散热慢，淬火液液温也偏高，淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火，则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。 " Q: u; T4 q' y& X3 t1 u; b# L
/ c% T1 ]; t$ x! V# h/ h, ^' L. k5 \
综上理由，当测量环境的气温明显偏离30℃时，应对测量值进行修正。修正方法很简单：
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3 C! f8 U! y n5 ]' R9 {% O& ]9 H气温比30℃每低5℃，将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃，将测值加1%，作为实际浓度值。
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举例来说，当测量环境的气温为15℃时，如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%，那么，该水溶液的实际浓度应为：
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4 k0 Y. L9 c' b- D# u9 I N14-（ ）=11%
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$ M' s2 G" l& p' }( l1 o/ m又例，当测量环境的气温为42℃时，如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时，该淬火液的实际浓度为：
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9.5+（ ）=11.9% 2 T+ u, P6 X0 L+ B7 }/ \0 q
, x& g, e! U8 `2 G. o四、使用折光仪的其它注意事项 8 z/ l! B% L! \+ T% B+ f
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1、 折光仪的零位调节方法 + K! X* J" O. j3 F6 T6 \
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折光仪的零位是可以调节的，只有调节好零位后再使用，才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动，为确保测量准确，必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后，用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹，再用于测量淬火液浓度。
& U4 q2 `- f- o* K# g% N; B+ V N q9 o& H4 ?. R, F2 {
调好零位后应防止折光仪受到震动，亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水，以免使调好的零位移动。 - p; r) ^# Q9 L( c2 @: q) X
1 e9 Z$ R3 A4 `, a7 V2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面，把残留在上面的淬火液充分清除干净，再用细纸吸干残水，保存备用。 5 }2 y: b4 x3 g1 [( L% i9 K
如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净，让其自动变干，而下次测量前又未做充分的清洗，测量的浓度就会偏高。 / b# s$ C: ]# J q# ]7 i) J
! T1 d6 D& O: H* o* u* q3、读数时间不能太长，在长期放置中，夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份，随着水份的减少，液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因，每次读数时间不要太长，以免增大误差。 |
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