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发表于 2007-12-21 19:17:54
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来自： 中国上海
文章编号:1000 - 7571 (2007) 09 - 0057 - 03- J+ q" s8 D# G
钢中氢的分析方法优化+ h- M' @$ F1 O9 i" j, d' @+ a1 r
高 巍3 ,赵 宇,王丽晖,宋立伟
* L9 q. Z& V: f i" R# e: Z(鞍钢股份公司质量检验中心,辽宁鞍山 114021)3 F0 q3 J8 S }* P" U' v2 {
摘 要:通过对国外氢测定仪的脱氢周期、脱气时间、脱气功率、分析功率等仪器参数进行试验
6 \; ~4 j1 g3 }( r设计,摸索出满足国产耗材测定钢中氢元素的最佳分析方法。采用4 因素、2 水平的正交试验0 |: C j) _! c% z( b0 O/ M. e3 q9 A7 t
设计选择了最佳测定条件为:脱气周期2 次、分析延迟30 s、脱气时间20 s、脱气功率515 kW ,
) V* [5 e* M0 @1 X克服了因国产石墨坩埚空白值不稳定对钢中氢元素分析结果的影响。该方法应用到生产中,! |9 N6 Z- p6 p& P. X% o1 R$ ~
测定值与认定值相符合,标准偏差小于0126μg/ g。
2 |4 s' ^- u6 A7 C/ B6 q' [关键词:氢测定仪;钢;氢;优化
, |9 g% O9 a! _% }- v中图分类号:O65712 文献标识码:A. b4 j2 }2 o$ J7 n8 L9 i
收稿日期:2006 - 02 - 15* B, z' d) B2 N [) [" }$ P9 K
作者简介:高 巍(1976 - ) ,男,工程师,主要从事大型分析仪器的方法开发和维修工作, Tel :0412 - 6732186 , E2; Z; b* z9 k( c0 H4 R0 c
mail :gaoweias @sina1com。! c" z/ j! e& C
氢在钢中含量在310μg/ g 以上,会促使钢产
) N5 U" v6 j: _$ S& ?生白点造成氢脆,严重影响钢的性能和质量[1 ] ,重
: _2 _- ~# ~; Y4 X9 n( E轨及船板用钢一般要求氢含量低于210μg/ g ,此7 M( U! n* N# K# s
时可消除成品中白点产生的可能性[ 2 - 5 ] 。测定如
; u, O |5 c6 w9 [$ Y4 [此低含量的氢,对仪器性能及分析条件要求极高。4 \3 ^3 L) h0 K* Z7 S' O
传统的钢中氢的测定方法,无论采用高频感应加- ~1 ^8 K$ x9 ?! ?2 a
热还是脉冲加热释放钢中氢,最终都是利用氢气 ^: V. f/ F% V4 J9 }0 j
与载气在热导系数上的差异用热导法测定。此种 l( _5 N, r& t, U
方法需用色谱柱将氢与干扰物质分离后才能进行; W( n3 |' U( V+ L/ I
测定,单次分析时间较长,且使用与维护过程十分3 E; W5 w% O+ U( V7 e
复杂。力可的RH2600 氢测定仪采用脉冲炉释放
2 X, B1 q5 t+ ~# \出钢中的氢,进而用线状氧化铜将氢分子氧化成
7 y% ^8 V) J- l! T' O$ s水蒸汽,利用水在6160 μm 处的红外吸收谱线,, s0 w7 h2 f* L2 M0 }3 w/ e) s
非色散红外吸收法测定水的含量,由计算机计算: g* r# [- I/ K% \
出氢的含量[6 ] 。此方法具有检测速度快、准确度
, {. _) T; Q/ [' V及灵敏度高等特点,但是,仪器验收时设计的分析# r( m( x' q4 T
条件仅适合力可石墨套坩埚,当用国产石墨套坩9 Y# }6 d. s0 ~# \4 C+ ]
埚时,分析结果波动大,影响超低氢的分析。本文" G+ j: S. N/ ~1 B/ e2 z# u
试验了在使用国产石墨套坩埚情况下,考察了脱
9 o0 G8 O' X5 n% l7 O气功率、分析功率、脱气时间、脱气次数等因素对2 V3 @: F: }" G
钢中氢分析结果的影响,优化了测定钢中氢元素) H! z6 t: R4 _ K
的分析方法,应用到生产中取得1 G- w/ w1 {0 r @3 c1 H9 Q s) M$ v% a; x
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[ 本帖最后由 mideas 于 2007-12-21 19:21 编辑 ] |
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发表于 2007-12-21 10:01:28
