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发表于 2007-12-21 19:17:54
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来自： 中国上海
文章编号:1000 - 7571 (2007) 09 - 0057 - 03- L7 D. a3 p- [/ ^
钢中氢的分析方法优化1 V6 q4 N6 ]7 Z$ o( k: K2 r* M. F5 h
高 巍3 ,赵 宇,王丽晖,宋立伟
6 l; V' ~# |0 S" B) L& {(鞍钢股份公司质量检验中心,辽宁鞍山 114021)+ o* w/ g% u0 z- l1 a
摘 要:通过对国外氢测定仪的脱氢周期、脱气时间、脱气功率、分析功率等仪器参数进行试验* O5 z( s, b9 D
设计,摸索出满足国产耗材测定钢中氢元素的最佳分析方法。采用4 因素、2 水平的正交试验* F% w9 r' s9 k! d/ {. v9 s" ?8 g
设计选择了最佳测定条件为:脱气周期2 次、分析延迟30 s、脱气时间20 s、脱气功率515 kW ,/ e: l, M- j4 C1 B
克服了因国产石墨坩埚空白值不稳定对钢中氢元素分析结果的影响。该方法应用到生产中,
2 W5 ~& i9 b8 e- L. d! W/ a测定值与认定值相符合,标准偏差小于0126μg/ g。' S3 K1 t/ q# I0 ?- n0 M3 {3 E
关键词:氢测定仪;钢;氢;优化
$ B& r$ w. U) v; k- b中图分类号:O65712 文献标识码:A
4 Z6 T# J/ B0 [+ o. f: O( T收稿日期:2006 - 02 - 15. l4 B4 ]# C- T7 a/ c6 E8 Q' o) R9 H
作者简介:高 巍(1976 - ) ,男,工程师,主要从事大型分析仪器的方法开发和维修工作, Tel :0412 - 6732186 , E26 p- L `, O' ]$ W/ i
mail :gaoweias @sina1com。
) @: R+ Q( L1 u4 o* J; K" U 氢在钢中含量在310μg/ g 以上,会促使钢产
/ ~- J6 S+ p# |' {, `生白点造成氢脆,严重影响钢的性能和质量[1 ] ,重) \" q4 U% U+ v) g7 Z
轨及船板用钢一般要求氢含量低于210μg/ g ,此7 H6 E5 m& [. ?/ t) t) k% x
时可消除成品中白点产生的可能性[ 2 - 5 ] 。测定如% l8 m* u: H# {/ N. U2 ~, Z, ^
此低含量的氢,对仪器性能及分析条件要求极高。- [; Y7 z0 k# r
传统的钢中氢的测定方法,无论采用高频感应加
A: @9 P$ j" N5 y. D( G3 R9 i热还是脉冲加热释放钢中氢,最终都是利用氢气3 X* L+ j& ?) D
与载气在热导系数上的差异用热导法测定。此种% i3 s. Y: e- Z. Z! [- @- F+ `
方法需用色谱柱将氢与干扰物质分离后才能进行
% f3 d4 |9 s9 l {4 ?! f, h测定,单次分析时间较长,且使用与维护过程十分
* @3 X6 P! E# ^8 [复杂。力可的RH2600 氢测定仪采用脉冲炉释放- L$ J9 s0 [) [5 P0 o
出钢中的氢,进而用线状氧化铜将氢分子氧化成
; _+ V( v# ~/ G3 K" b水蒸汽,利用水在6160 μm 处的红外吸收谱线,, q- m! N* k+ |3 i0 o) G
非色散红外吸收法测定水的含量,由计算机计算
! K8 D& |! J4 K9 B出氢的含量[6 ] 。此方法具有检测速度快、准确度
$ E$ n2 w H! i* j0 o# G及灵敏度高等特点,但是,仪器验收时设计的分析
7 Q# [4 h8 ?* V) J! J3 f" S条件仅适合力可石墨套坩埚,当用国产石墨套坩" C* L. d# k5 [& J& g
埚时,分析结果波动大,影响超低氢的分析。本文* B) ]2 ~3 Y- p- J8 N
试验了在使用国产石墨套坩埚情况下,考察了脱
6 F2 x; o# @9 O( c2 ]2 |气功率、分析功率、脱气时间、脱气次数等因素对+ t, X; p6 d( d. [7 D* @+ r( [
钢中氢分析结果的影响,优化了测定钢中氢元素
2 |, O5 i1 b+ G( c% W的分析方法,应用到生产中取得
; ~+ D" V2 p& y
* \( h/ ~ ~) V3 H5 j* q9 A[ 本帖最后由 mideas 于 2007-12-21 19:21 编辑 ] |
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发表于 2007-12-21 10:01:28
