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碳钢中硅、锰、磷的连续测定, ?# Y/ S8 S, f3 x0 o. W
试剂: & X, Q1 G. U/ s6 g% b4 U
溶样酸:硝酸银1.5g溶于300ml水中,加硝酸80ml,硫酸35ml,稀释至1000ml。* s1 f( N. f, ?/ l# Z1 [+ O. X' [
硝酸铋:硝酸铋2g,溶于370ml硝酸和630ml水中。
8 {$ l( g( C7 b过硫酸铵:8%
! V( D$ F! N9 \2 Y$ }- z. L" n钼酸铵:5%,1%
0 z( M# `& P! ]4 e X' _4 R h抗坏血酸溶液:抗坏血酸2g溶于100ml(1+1)乙醇溶液中。4 o8 |1 x8 Q4 U$ ^! k- N3 Z
草酸溶液:5%; `% I' ]6 ^& m. _1 ?% O1 y9 V! l
硫脲饱合溶液& m, l% S! A& W9 e
硫酸亚铁铵溶液:6% 每100ml水中加浓硫酸3滴。
( S. Z; h3 A( Z. e2 M3 {分析方法: o3 M/ O) S7 ?" E( |* Z3 o
测锰:; M. g. Z0 p- ]) I& M7 V
称取试样0.1000g,置于50ml钢铁溶样瓶中,加溶样酸15ml,加热溶解,驱尽氮氧化合物,加过硫酸铵溶液10ml,继续煮沸0、5—1分钟,加水稀释至刻度摇匀,用1cm比色皿,以水为参比液,530nm波长测定锰的消光值。在工作曲线上查出锰的含量。- L) S1 j. Z/ \# H6 U* V6 |- O3 l6 L
取不同含锰量的标钢按上述分析工作曲线的绘制:/ A0 g6 r8 m! R+ w
方法操作后绘制。2 v# r+ Z# |! S* f
测磷:5 g+ C8 s6 {% O+ A
吸取测锰的溶液25ml,加硝酸铋溶液10ml,5%钼酸铵溶液5ml,摇匀,加抗坏血酸溶液10ml,放置15分钟,用2cm比色皿以水为参比液,660nm波长测定磷的消光值。在工作曲线上查出磷的含量。& x7 _* R6 `' B: w/ F1 C
工作曲线的绘制:取不同含磷量的标钢按上述分析方法操作后绘制。2 u9 p* s' r2 M' M
测硅:
3 }+ K% _# [# R/ _( T3 i; r 吸取测完锰的溶液5ml,加1%钼酸铵溶液25ml,放置2-3分钟后,加草酸溶液10ml,饱合硫脲2ml,硫酸亚铁铵溶液10ml,摇匀,放置15分钟后,用1-2cm比色皿以水为参比液,670nm波长,测定硅的消光值。在工作曲线上查出硅的含量。/ |& R7 V" W; s# n e0 D3 {
工作曲线的绘制:取不同含硅量的标钢按上述分析方法操作后绘制。
/ e; k- b' U" |4 K+ j5 J+ m附注:
. F2 v3 Q5 u! w& K. I x测锰时锰氧化反应后随即加水稀释至50ml,不得先冷却后稀释。# ~5 I% S) y! E- P& f/ j$ m/ p6 b
三种显色液均很稳定,锰、硅溶液可稳定2-3小时不变,磷可稳定1小时不变。/ O7 D, o0 @' Q4 q1 v/ H; S
试样如有砷影响需按下法处理,吸取测锰溶液25ml,加入硝酸铋溶液10ml摇匀,加饱合硫脲溶液5滴,放置1—2分钟,然后,再加入钼酸铵溶液,以下同。 |
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