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1.锰.Mń的测定
. b' [( o; x" h5 M# i) F4 v(1).硝酸银溶液,《称取硝酸银1克.溶于硝酸(1+4)中.50ML硝酸溶于200毫升水。& ^0 O' _2 [( h6 T
(2).过硫酸铵(15﹪).〈称取过硫酸铵37.5克溶于250毫升水中〉.
) M4 C5 G- E, C" A0 W2 }, Z分析操作;
* O5 h* K! R/ A/ H' f1 Z称取50毫克试样放入烧杯中.加入10毫升硝酸(0.4﹪)中.加热溶解后.加过硫酸铵10毫升.煮沸30秒.取下没有气泡.加水40毫升.搅匀.测试.
# o/ K1 Y* d$ Q2.硅.Sī的测定;
- K( \0 i5 c% w主要试剂
' b# S+ o+ n: D6 A" i7 P' C5 ^. U(1).硝酸(1+6)〈20毫升硝酸溶于120毫升水中〉
* f9 E# p" F" J, _% n(2).钼酸铵溶液(5﹪)〈7.5克钼酸铵溶于150毫升水中〉
: `: y$ l4 M1 a- H' K7 X& ?! @(3).草酸溶液(1.7﹪)〈17克草酸溶于1000毫升水中〉
. X2 Y) u8 j9 X9 f0 t' h( W: S(4).硫酸亚铁铵溶液(1﹪)〈10毫升浓硫酸.10克硫酸亚铁铵.溶于1000毫升水中〉' i* M2 d4 f) G3 h7 \7 b
分析操作;
" A1 K" U) @% ~7 Q称取试样30毫克于250毫升高型烧杯中.加入5毫升硝酸.加热溶解后.加入5毫升钼酸铵.40毫升草酸.搅匀至清亮时.加入40毫升硫铁亚酸铵.搅匀.测试.
! N: Q# Z' Y$ c+ i8 j, X2 s3.磷.P的测定;% w [/ R; b l9 Y3 T1 r# O
主要试剂
/ ]- r: o+ ~' ~2 P(1)硝酸(1+2.5)《100毫升硝酸溶于250毫升水中》
9 Y" X* o# I0 l3 j* K2 n; z(2)高锰酸钾溶液(4﹪)《4克高锰酸钾溶于100毫升水中》. p, P$ C" g* G; ~5 g/ u$ T. D
(3)钼酸铵溶液(10﹪)---酒石酸钾钠溶液(10﹪)(1+1)当天配制.《10克钼酸铵溶于100毫升水中.10克酒石酸钾钠溶于10毫升水中.混合搅匀.当天配制》
4 F% r- X) W1 R$ F" O$ V' Y(4).氟化钠(2.4﹪)---氯化亚锡(0.2﹪)《24克氟化钠溶于100毫升水中.500毫升氟化钠溶液中加1克氯化亚锡.当天加入.氟化钠可以储存》
- F& ?" l+ _1 f6 I* w分析操作;
: ^" u K1 a2 |称取试样50毫克于250毫升烧杯中.加入硝酸(1+2.5)10毫升.加热溶解后.加高锰酸钾(4﹪)四滴.煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出.取下立即加入钼酸铵---酒石酸钾钠溶液10毫升.搅匀.加入氟化钠---氯化亚锡溶液40毫升.搅匀测试. |
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