光度法测定磷铁中磷

JKL336

磷钼蓝光度法测定磷
一、方法提要：
试样经碱熔，在介质中，有钼酸铵存在时，用抗坏血酸还原磷钼蓝络合物。该络合物在波长825nm处，有最大吸收，可稳定24h。SiO2通常不干扰测定，As干扰，量高时应分离，为此可在HCL介质中，加入HBr使生成砷的溴化物(AsBr3)挥发除去，或者加入适当的还原剂，使As还原低价而不干扰。本法适用于铁矿、钛铁矿、岩石中ω(P)/10-2=0.005~0.5的测定。
二、试剂配制：
) @$ V6 R" ]5 `: ]: s& A2 H25g/L钼酸铵溶液：称取10g钼酸铵溶于100ml水中，再加300ml H2SO4 (1+5)溶解，混匀。
6 ?; B8 o. c. X* u磷标准贮存溶液：称取0.4394g预先在105~110℃烘干过的KH2PO4于200ml烧杯中，加水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含100.0ug/ml P。
5g/L对硝基酚批示剂
  e/ ?# [  r+ ]7 {8 `8 m/ n, Z; f" U! N80g/L酒石酸溶液
! d/ G+ e* V! P10g/L抗坏血酸溶液
% v( c/ `9 k% Q' U* l8 v9 @磷标准溶液：吸取100ml P标准贮存溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含10.0ug/ml P。
, y) V( @0 {$ W. N# d! G三、分析步骤：
称取0.1~0.5000g试样于预先盛有5g NaOH的镍坩埚（或高铝坩埚中），在电炉上烘烤至NaOH熔化，摇匀。放入700℃高温炉中熔融10min，取出冷却。将坩埚放入250ml烧杯中，加入30~40ml沸水浸取，煮沸，用少量HCL(1+1)洗净坩埚，冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，吸取5~20ml滤液于50ml容量瓶中，加入5g/L对硝基酚指示剂，用H2SO4 (1+5)中和至溶液的黄色消失，加入3ml H2SO4 (1+5)、5ml 80g/L酒石酸溶液,用水稀释至40ml左右，加入4ml 25g/L钼酸铵溶液、2ml 10g/L抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。在沸水浴中加热10min，流水冷却至室温，在波长700nm处，选用适当吸收皿，测量吸光度。
7 C% E$ T' P7 v$ T9 P工作曲线的绘制：吸取0.00、 10.0、20.0、…… 100ug P标准溶液于50ml容量瓶中，加3 ml H2SO4 (1+5)、5ml 80g/L酒石酸溶液,用水稀释至40ml左右，加入4ml 25g/L钼酸铵溶液、2ml 10g/L抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。在波长700nm处，选用适当吸收皿，测量吸光度。
四、 计算：
ω(P)/10-2=
( `  Q) P% [& m. K4 Am—工作曲线质量浓度
1 t6 f; l! H! D. r" LVs---试液总体积
V1—分取试液体积
+ _: C  k6 U, d- p# P+ GMs---称取试样质量
: v5 G0 `- f4 `* i* w
5 T9 J1 `  V2 h8 n& n, ^+ A8 S五、当试样中含As量较高时，可吸取试液于100ml烧杯中，加3ml HCL，加热，，滴加3~5滴HBr，r使生成砷的溴化物(AsBr3)挥发除去，重复一次，最后把溶液蒸干，除去Br2。
8 g1 Y% @  P( ~8 k对于低量P可在825nm处使用3cm吸收皿，测量吸光度。
加入每一种试剂应摇匀，以防止溶液中局部酸度偏低，使钼酸铵被还原而使结果偏高。
: T0 D& u* a& D7 N6 b分析结果若以P2O5表示，可将分析结果乘以换算系数2.2913(P2O5/2P)