硼铁一硼含量的测定

JKL336 · 发表于 2010-1-30 17:08:07

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1 范围
本推荐方法用氢氧化钠滴定法测定硼铁中硼的含量。

本方法适用于硼铁中质量分数大于2％的硼含量的测定。
2 原理
试样经无水碳酸钠一过氧化钠熔融分解，用水浸出，在强碱性下，沉淀分离除去铁、镍、锰等。滤液再用碳酸钙(钡)沉淀分离除去铝。溶液中游离酸碱用碱或酸中和后，再加入甘露醇或甘油使生成酸性较强的甘露醇一硼酸，用酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。计算硼的质量分数。
3 试剂
3.1 无水碳酸钠
3.2 过氧化钠
3.3 甘露醇
3.4 盐酸，1+1
3.5 酚酞指示剂，lOg／L
3.6 对硝基酚指示剂溶液，10g／L
3.7 硼标准溶液，2.00mg／mL

称取5.7160g基准硼酸，溶于200mL水中，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此液lmL含2.00 mg硼。
3.8 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.1mol／L
3.8.1配制

称取4g氢氧化钠，溶于250mL水中，加lOmL氯化钡溶液(10％)，煮沸1～2min后，冷却至室温。用水稀释至1000mL，摇匀。将沉淀下沉后，将上层清液吸至另一瓶中，标定后使用。
3.8.2标定

分取与试样含硼量相近的硼标准溶液，置于250mL烧杯中。以下按分析步骤进行标定。
3.8.3计算
按下式计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度：

V1×c

V2

T=

式中：T——单位体积氢氧化钠标准滴定溶液相当于硼的质量， g／mL；

c——1mL硼标准溶液的浓度，g／mL；
V1——分取硼标准溶液体积，mL；

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V2——滴定硼标准溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL。
4 操作步骤
4.1 称样

称取约0.50g粒度不大于0.088mm试样，精确至0.0001g。
4.2 空白试验

随同试料做空白试验。
4.3 试料的处理
4.3.1
试料的分解

将试料置于预先放有3g无水碳酸钠的铁坩埚中，搅匀，在高温炉中熔融，取出。稍冷后，再加入4g过氧化钠，先在较低的温度下熔化过氧化钠，然后再在高温(800～850"C)熔融至试料完全分解。取出冷却后，用lOOmL热水溶解熔块，将其浸于250mL无硼烧杯中，并用水洗净坩埚。在试液中加2mL乙醇，加热煮沸2～3min，冷至室温，移人250raL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤于250mL塑料烧杯中。
4.3.2
分离

分取滤液100.OOmL于250mL无硼烧杯中，加1滴对硝基酚指不剂(10g／L)，用盐酸(1+1)酸化至无色，煮沸，加碳酸钡(钙)至不再溶解，并适当过量(底部存有不溶性碳酸盐沉淀)，继续微沸lOmin，取下，冷却后，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。
4.4 测量

分取滤液100.00mL，置于250mL烧杯中，补加1滴对硝基酚指示剂，用盐酸(1+2)酸化，煮沸以驱除二氧化碳，冷却。用氢氧化钠中和至黄色，加约3g甘露醇，搅拌使其溶解，加10滴酚酞指示剂(10g／L)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至红色，再加约1g甘露醇，继续滴定至稳定红色(再加甘露醇，红色不消退)为终点(滴定前，中和游离酸很重要，有条件时采用pH计调节到pH=6.9后，加入甘露醇，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴至pH=6.9即为终点。这样既方便，又准确)。
5 计算
按下式计算硼的含量，以质量分数表示：
B%=Tx(V-V0)x100/m

式中：T——单位体积氢氧化钠标准滴定溶液相当于硼的质量，g／mL；

V——滴定试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

Vo——滴定空白试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

m——试料的质量，g。

夜行客 · 发表于 2010-1-30 17:14:05

公式怎么无法显示？

楼主压缩后上传如何？

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