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发表于 2010-5-19 23:36:16 | 显示全部楼层 |阅读模式 来自: 中国湖北武汉

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化学镀银简介0 i2 r2 }2 v$ |7 }2 |: f
化学镀银使工业上最早应用的一种化学镀,曾广泛应用于制作保温瓶和镜子。银镀层发射率高,导电、导热性能优良。可焊接性好;但银是贵金属,而化学镀银溶液因稳定性差,基本上只能使用一次。因此,目前主要用于电子、光学和国防工业中。如制作发射率极高的发光镜、高导电性的塑料件以及用于某些难以电镀、形状复杂的非导体零件,如波导管等。
  0 Y4 U  a: \% J/ W* ^: ^6 _
银的标准电极电位为0.8V,很容易被还原。使用甲醛、葡萄糖等弱还原剂,在室温下进行化学沉积即可。
  
, i! z' L* P- F( C  q' [
化学镀银溶液稳定性差,所以银盐溶液和还原剂溶液应分别配置,镀银前再混合使用。多数溶液只能使用一次即由于分解而不能继续使用。镀银时的主要反应为:
[Ag(NH3)2]OH + H(还原剂)→Ag↓ + 2NH3 +H2O
一银镀液的配置
(一)* N! z1 N; G6 U* W! U
( I8 f) p, j1 M0 Y2 n# R: u# N' f
银盐溶液
1
. w- B! K" L5 o2 C# a8 L. M用适量的蒸馏水分别溶解硝酸银和氢氧化钠(钾)
2* l* L8 K+ {$ t. l
边搅拌边缓慢地把氨水加到硝酸银溶液中,至产生沉淀。其反应为
  AgNO3 + NH4OH → AgOH(褐色)↓+NH4NO3
  AgOH → Ag2O(黑色)↓ + H2O
继续加氨水,使沉淀完全溶解,再过量加2-3滴,其反应为
  Ag2O + 4NH4OH →[Ag(NH3)2]OH + 3H2O
3
+ l8 ]* A8 \& R: w3 d* Q/ [如果配方中有氢氧化钠(钾),向上述沉淀物刚好溶解的溶液中,边搅拌边加入氢氧化钠溶液,又形成沉淀;再滴加氨水,使溶液清澈透明后过量滴加2-3滴氨水。
47 d/ S  j* Z, q$ F$ \- V3 h" C
加蒸馏水至规定体积,放入褐色玻璃瓶中避光密封保存。
(二)
+ e1 @. Q3 s( ]* b5 U
  i: Y( f4 E  x4 F3 `% u
还原剂溶液
19 {1 d8 V! }* e
葡萄糖与酒石酸还原液,在蒸馏水中一次溶解葡萄糖和酒石酸,煮沸10min,冷却后加入乙醇。
21 ^9 k2 Y6 V; V
普通还原液,如配方234。用适量蒸馏水溶解葡萄糖或酒石酸钾钠。完全溶解后,加蒸馏水至规定体积。
30 t: O3 W  @" z5 C
醛类与三乙醇胺还原液,如配方89。边搅拌边把三乙醇胺加到适量的蒸馏水中,再加入甲醛或乙二醛和余下的蒸馏水。
* x/ ^* m! m7 j9 ~8 ^
还原液要避光保存。使用时,将银液与还原剂液按规定比例的容积比混合。
(三)二甲基胺基硼烷作为还原剂的溶液
!)各固体药品分别用少量蒸馏水溶解。
2)混合银氰化钠溶液和氰化钠溶液。
3)将氢氧化钠溶液加入到2)中
4)边搅拌边缓慢地向3)溶液中加入二甲基胺基硼烷溶液。
5)用蒸馏水稀释至规定体积,过滤后使用。
4 E5 ?& D  ]6 F3 B( L5 C
三工艺说明
(一)镀液组成和工艺条件的影响
1)主盐
# f9 g* _# I: @1 m+ U6 u一般用硝酸银。沉积速度和厚度随其浓度增加而增加,但不利于溶液稳定性。
2)络合剂" m$ y5 K3 ]% |- q, a" L5 z- Z+ F/ v0 K
用氨水形成银胺漯络离子溶液,氨水浓度增加溶液的稳定性,但过高的浓度则就减缓电沉积速率,氰化钠作为络合剂,浓度低、沉积快,但稳定性差。
3)添加剂
; L6 N: `8 X- F1 t) i5 {4 U$ d7 [氢氧化钠是速度调节剂。它的浓度增加沉积速度提高,但过量则会促进溶液分解。
4)还原剂: j7 E8 ]2 J" I# Q& L* Q2 G! I! x
还原剂的能力从此奥到大的顺序是甲醛、葡萄糖、就是酸盐、甲醛作为还原剂会使镀层晶粒粗大,反射率低、结合力较差(8MP),酒石酸盐所得的镀层结合力强(16MP-20MP);葡萄糖价格低廉,镀层质量好,但操作较麻烦。提高还原剂浓度可增加沉积速率。
5)温度& C  N# q2 h, F" {7 g
温度高沉积快,温度低稳定性好,一般在室温或低于室温施镀。
 楼主| 发表于 2010-5-19 23:37:34 | 显示全部楼层 来自: 中国湖北武汉
(二)注意事项
6 o4 N: ~0 m7 ^+ k1)由于化学镀银溶液的稳定性差,镀液最好配置后立即使用,需要存放时,应密封、低温、避光下保存。溶液水分蒸发时可能会在器皿壁处形成易爆炸的雷银(AgONC、AgN、AgNH3等混合物)
% p+ c8 ~' C( V: K, F% |9 }! ]使用过程的废旧溶液加入盐酸,以生成氯化银沉淀,可以避免雷银的生成。同时能回收废液中的银。
# K- P. V! c3 w9 r0 \2)化学镀银溶液稳定性差,只能使用一次。因此,银盐溶液和还原剂溶液必须在使用前才混合,同时应尽量提高装载量。7 R% e' t- v! I7 s) \: R) q) S+ K! \
3)化学镀银层在空气中容易氧化变色。毒瘾后工件应立即清洗,及时进行电镀或涂有机保护膜。% m, k$ o2 {5 m4 c! t* @- _, [4 O

) }7 L2 D6 E, y4 z' ?% J
9 c' ?5 ^+ [, @9 L" ^2 ^( {: ]0 D" o8 q  Y6 }

+ s4 W9 W1 c2 \8 }# n+ z
. H4 N" L8 e+ r# P7 @% m      化学镀银工艺" M7 g+ b2 x% B
溶液组成及工艺条件g/L        1        2        3        4        5        6        7        8        9& T( D6 s: `/ H: c  Z, d# v% \
A        硝酸银AgNO3        60        16        20        10        60        25        10        19        25# r( i* j  A5 i- c# a
        氢氧化钠NaOH        42                                                                        
$ e- s- S  Q9 S) J        氢氧化钾KOH                 8                 20                                             & Q3 t' D6 ]" c. ^" y
        氨水        适量        适量        适量        12        60        50        适量        适量        100
- R9 c% x6 r( J- H8 P% E) ]B        葡萄糖        45                          40                                             
' M9 d' h, E  ?! T        酒石酸        4                                                                        
: Q/ D" c% S$ C0 N        酒石酸钾钠                 30        100                                                      8 t0 ?5 \$ S: ^  Q) o+ V9 h2 {; b
        甲醛                                            65                          71         2 z7 m' }8 r5 a8 g6 h
        硫酸肼                                                     9.5        20                  
( ?8 G- T/ ]6 I. E% F) K        三乙醇胺                                                                       7        86 M* q  p) |* G7 v: p' P
        乙二醛                                                                                20. k  c  ^3 S: g1 w' A
        氢氧化钠                                                              5                  
  J3 f) E" k- e* u2 Q3 `        氨水                                                     10                           
/ K$ S" V( L/ {7 Z        乙醇        100                                                                        
( j# P8 U# A3 U6 a) R8 R1 x温度        15-20        10-20        10-15        15-20        室温
3 o7 N4 ^7 h9 r. f2 s7 k时间min                 10        10                                                      2 O, k# o- I# W
A、B液体积比        1:1' u4 j: Z. o, {( k7 {3 y! X0 r
1-6为浸镀液,7-9为喷镀液
0 o+ x1 g4 f5 ]% N ' ~1 r  G6 G) B- `

! P; J# ~( K( A3 y: K* r" K
: r6 A+ ^3 u" d5 G' u$ \8 U, j7 R( s用二甲基胺基硼烷作还原剂化学镀银工艺" s7 C9 {( W" e7 U6 U3 L' T: a; n; q
成分参数工艺(g/L)        参数+ k( m& c9 S* y* j
银氰化钠 NaAg(CN)2        1.83
! z, ]5 q* g& p6 D7 \& g& T7 Z6 ^氰化钠        1.0; |/ s8 _$ E! B8 r  t
二甲基氨基硼烷[(CH3)2NHBH3]        2.0
( _4 i9 ]7 k# y硫脲[CS(NH2)2]        0.25×10-3
8 r" p% N+ p" e2 ~$ q5 j氢氧化钠        0.754 A0 u/ g& F6 W# S# ]+ _, H2 |
温度        60$ e7 l  D$ L3 v4 B: C6 V
沉积速度 10-6m/h        4
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