QQ登录

只需一步,快速开始

登录 | 注册 | 找回密码

三维网

 找回密码
 注册

QQ登录

只需一步,快速开始

展开

通知     

全站
goto3d 说: 版主微信号:caivin811031;还未入三维微信群的小伙伴,速度加
2022-07-04
全站
goto3d 说: 此次SW竞赛获奖名单公布如下,抱歉晚了,版主最近太忙:一等奖:塔山817;二等奖:a9041、飞鱼;三等奖:wx_dfA5IKla、xwj960414、bzlgl、hklecon;请以上各位和版主联系,领取奖金!!!
2022-03-11
查看: 4314|回复: 11
收起左侧

[求助] 硝盐成分含量测定方法

[复制链接]
发表于 2007-7-4 19:25:24 | 显示全部楼层 |阅读模式

马上注册,结识高手,享用更多资源,轻松玩转三维网社区。

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?注册

x
我单位用硝盐做淬火介质,本人想知道怎样才能知道硝盐里水的含量,能不能测定(指工作状态230℃液体)
发表于 2007-7-7 15:51:29 | 显示全部楼层
折光仪可以不
, Q1 H: t/ E8 M  O' _) V. g- q# ~) m  J( S: ^
水中溶解进任何物质,都会改变它的折光率,溶解的物质越多,溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律,可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法,可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。
9 G8 ^. E/ j- d5 F& n$ b3 U) P" n, [: V
一、手持式折光仪的选择 / S0 P+ O6 c% f, i9 a# |8 [

. V6 I( B) K# m1 b+ [使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪(以下简称折光仪)主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单,携带方便,使用简洁,精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。
) O$ D( Y3 ^, e/ R2 }+ e$ w
8 q- F* |/ h5 Q6 S这种折光仪的使用方法: " M& ?/ R4 a( v5 R# N* m
掀开盖板(1),取试液数滴放在棱镜(2)的镜面上,合上盖板(1)。然后将盖板朝向明亮处,边通过目镜(7)观察,边转动调节圈(6),直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数,即为试液折射率或浓度。
: T" N2 l! O- l" J4 R6 a; }折光仪视场上有两排刻度,一排是折光率,另一排是伯利糖度数(BX)。测定淬火介质浓度,通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定,可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。 3 |) Y  R  v, N' o" h
表1  折光仪型号选择表
7 v* t8 Y5 ^9 ~$ l9 y6 M; v) v用途型号(即最大刻度数(BX)/ V1 u, g) j8 w/ ^/ o7 N
8 N% Z% A- }& w) X3 P% |
淬火用盐水                     32型1 K8 x. x5 K3 _; W; u3 H* j
; V4 c; A% y6 d/ A) Y
淬火用碱水                     32型
0 `- T; @) t! d8 J
" h- A* D7 V* B6 B' E* VPAG淬火液                      15型
/ W$ T4 S% \2 j  K0 e0 Y! X" ~6 x$ w1 k8 L& T
用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前,须先用当地自来水(不是蒸馏水)作为试液,把折光仪读数调到零点。这一步很重要,其理由后面要讲到。
" B% R9 i/ x% r; l% @  p3 x% I/ t* J. C6 S
二、单一溶质溶液的浓度测定
9 w4 @, b2 ^) Q) t
& R; \, S4 s+ q2 {$ F对于单一溶质的水溶液,其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数,即溶液的折光率,以C(%)代表该溶液中溶质的浓度百分比(重量),则二者之间存在以下关系: % R7 {( |6 k$ h! f) r
8 u1 |# p1 ^7 r2 o* j
N=KC (1)
1 B+ n! U) }! R
: f* E2 G8 y* ]2 F其中,系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。 ( B' E  C1 }$ f7 L
表2  常用几种淬火介质的K值 (我穿到下面的附件里)
  ]8 l, |4 i, _: p
/ y  a4 t) r( K  y把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上,可得到图2所示的一组直线。由于关系简单,在生产现场,就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如,测定PAG淬火介质的浓度以及盐(NaCl)碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数,即 。由式(1)得式(2)。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ,即得到所测溶液的浓度。 9 U6 N! P; z  y8 k$ ]$ g3 T- G- e

$ V9 F0 R5 C: K3 wC= •N (2) & T; ~. C! V: J( D2 b& H) \

; e) F$ o8 K+ w* X图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系
2 G& \) y, c' s8 |% ^4 z8 U
8 e9 z5 ?; @8 l注意,式(2)只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液,则不能简单地用式(2)计算浓度。 " t3 j, ~& L5 h) L6 a" }

5 B6 e0 Z& C# a7 C, T三、液温的影响及其修正法
* n! }  e; \, H5 Y% b3 W) ]& B: }# S7 x. B7 M) W
溶液的折光率不仅随它的浓度变化,浓度一定时,溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是:液温升高,溶液的折光率会降低;液温降低,溶液的折光率会增大。作为溶剂的水,本身也具有这种特性。大家知道,加热水的时候,可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体,加热中之所以能看见水内部的相对流动,其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时,液温变化对测定值有很大影响。
3 e. b. G$ I* e9 N
9 j. E! K, S- V4 r- v注意:当使用前述手持式折光仪测量折光率时,“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少,又被压成了一薄层,实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。 ! D9 t' _/ h5 `8 J$ [) b. m

+ _0 T! {% c5 M$ s- u% E今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温(即测试现场的气温)低于30℃时,测出的浓度会偏高;当气温高于30℃时,测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远,上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正,生产中就可能发生造成严重后果。冬天,气温低,浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高,补加过多的自来水,必然使淬火液的真实浓度偏低,加上淬火液液温低,冷却速度升高,在这样的淬火液中淬火,就很容易引起淬裂。到了夏天,生产现场气温(即折光仪本身的温度)高,浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低,而补加过量的PAG原液,就会使淬火液浓度过高,加上此时气温高,散热慢,淬火液液温也偏高,淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火,则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。 $ g( {. [9 K! R6 @
8 d7 V5 x/ t) |- L; d
综上理由,当测量环境的气温明显偏离30℃时,应对测量值进行修正。修正方法很简单: , F; }; W0 v% |1 \! I1 \7 M5 `

6 Y/ E7 H) a8 j. s气温比30℃每低5℃,将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃,将测值加1%,作为实际浓度值。
/ s4 H4 B# _  F' v  s# R% e5 z! c0 y9 N9 V6 ^
举例来说,当测量环境的气温为15℃时,如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%,那么,该水溶液的实际浓度应为: 2 m9 K& Y5 U! V

7 H& @$ a5 r. a3 k6 I% C14-( )=11%
% A, O8 u* l& D) U7 T7 M) Y, @. O* L7 U7 R" a
又例,当测量环境的气温为42℃时,如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时,该淬火液的实际浓度为:
; F  r4 k" @7 P% u& l* Z# [
7 n- ]; f/ D7 H9.5+( )=11.9% : B2 q: x! e$ w/ S2 f3 H- |

* S, M8 m7 i7 q- v& [; e+ M四、使用折光仪的其它注意事项
2 n! N9 k/ ]6 V% c  ?9 t" Y" ]2 S0 a4 S2 j( `
1、 折光仪的零位调节方法
7 T! g8 h6 J- K. \, Z
) a4 t4 U+ L: E& |" l7 @折光仪的零位是可以调节的,只有调节好零位后再使用,才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动,为确保测量准确,必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后,用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹,再用于测量淬火液浓度。
) b8 C2 T# J0 ~' d3 U1 I$ o0 s/ ^+ P5 k- l3 O
调好零位后应防止折光仪受到震动,亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水,以免使调好的零位移动。 $ s& i) f' `+ S; V0 Z

/ y' g; f& Q3 G9 T4 m2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面,把残留在上面的淬火液充分清除干净,再用细纸吸干残水,保存备用。
9 i! u8 K+ i! `' a如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净,让其自动变干,而下次测量前又未做充分的清洗,测量的浓度就会偏高。
9 a3 p" v- J) b" |: N) N- N( Z0 y$ n: ^2 n
3、读数时间不能太长,在长期放置中,夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份,随着水份的减少,液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因,每次读数时间不要太长,以免增大误差。) ^/ l0 d: d' f, q- @* G  s

7 l9 H. M" D# l  Q& R[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 15:59 编辑 ]

评分

参与人数 1三维币 +5 收起 理由
wjliao + 5 应助

查看全部评分

发表于 2007-7-7 15:56:12 | 显示全部楼层
给你发一个手持式折光仪的外形图
! h+ o8 y+ `8 c# ~& e% k9 V2 [) F3 C* q  D
[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 16:01 编辑 ]
zgy.jpg

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

评分

参与人数 1三维币 +5 收起 理由
wjliao + 5 热情应助

查看全部评分

发表于 2007-7-12 07:00:25 | 显示全部楼层

回复 #1 zhaodelai321 的帖子

有全自动控制测硝盐里水含量的仪器能自动加水.要17万左右

评分

参与人数 1三维币 +1 收起 理由
wjliao + 1 应助

查看全部评分

发表于 2007-7-12 08:48:11 | 显示全部楼层
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.: L4 W5 H: K$ C1 i1 q
而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。* N  j9 r6 W& N

$ L; E. t. n/ N( H: S2 W; G- E0 w最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明含水量越低。$ i5 Z, D" {& r9 w; \
  \1 ~% l' j  Y0 c5 s3 t
加水的目的:减小融盐的粘度,提高流动性,使用淬火更加均匀,淬火液在高温段的冷却速度加快。

评分

参与人数 1三维币 +4 收起 理由
wjliao + 4 技术讨论

查看全部评分

 楼主| 发表于 2007-7-12 15:37:53 | 显示全部楼层

回复 #4 炉子 的帖子

请问这是什么仪器,哪里有卖的?谢了!
 楼主| 发表于 2007-7-12 15:40:10 | 显示全部楼层

回复 #5 williswon 的帖子

比较赞同你的看法,可是还是不知道具体的含量,只是凭经验啊!
发表于 2007-7-12 15:50:48 | 显示全部楼层
艾福表面处理技术(上海)有限公司

评分

参与人数 1三维币 +2 收起 理由
wjliao + 2 应助

查看全部评分

发表于 2007-7-12 19:59:30 | 显示全部楼层

回复 #7 zhaodelai321 的帖子

开始起泡的温度与含水量是有一定的关系,原先我有这样的数据,但是现在一下子找不到了.
, ]) C% Y' I( g& `% T( B2 u8 Z
8 X) a2 N4 H+ ]/ h5 g5 h  h以前我也做过硝盐浴淬火,也是头痛没有什么有效地办法能够实时地监控含水量的变化,只能通过这个方法来定期的测定.
发表于 2008-3-25 20:40:00 | 显示全部楼层
那么NaNO2,KNO3的浓度怎么测量,它们的K系数是多少?
# ]3 y9 j' a1 M* Z& q谢谢啦!!!!
发表于 2008-3-26 11:38:35 | 显示全部楼层
用化学和物力方法测定比较准确,取些样品称出烘干前后的重量,用化学方法测量出亚硝酸盐的含量。
发表于 2008-3-26 16:42:53 | 显示全部楼层
原帖由 williswon 于 2007-7-12 08:48 发表 http://www.3dportal.cn/discuz/images/common/back.gif
, X& c9 R: D7 {8 M: T* J二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.- E1 p7 s9 I+ ?* I
而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
. ~; G4 j- X; ?+ U" c# f; H5 P
+ t+ g) R; ^0 |最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明 ...
8 H; o7 \* Q/ E! \. }; G; E5 R' w. a9 U
我们公司也有硝盐淬火工艺,但是好像没有这个折光仪,估计工人师傅就是按照熔盐起泡的温度来估计里边水的比例吧,如果水少了就加水,再说了,感觉这个要求也不是非常高,因为你加热一段时间后,立即就进行淬火,我们用的水淬,用高压的水冲。
发表回复
您需要登录后才可以回帖 登录 | 注册

本版积分规则

Licensed Copyright © 2016-2020 http://www.3dportal.cn/ All Rights Reserved 京 ICP备13008828号

小黑屋|手机版|Archiver|三维网 ( 京ICP备13008828号-1 )

快速回复 返回顶部 返回列表