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2022-03-11
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[求助] 硝盐成分含量测定方法

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发表于 2007-7-4 19:25:24 | 显示全部楼层 |阅读模式

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我单位用硝盐做淬火介质,本人想知道怎样才能知道硝盐里水的含量,能不能测定(指工作状态230℃液体)
发表于 2007-7-7 15:51:29 | 显示全部楼层
折光仪可以不7 a- n8 d3 l/ c: w6 d
% n5 a' X: y4 n' x) Q
水中溶解进任何物质,都会改变它的折光率,溶解的物质越多,溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律,可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法,可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。
3 j# g  a' H+ [' S" J8 _( M( ]/ z( J6 f# ]; D' P/ ~, R( L
一、手持式折光仪的选择
9 A( f; b! O* m- T; f2 c; r) }; q4 k0 L0 Z# D( v
使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪(以下简称折光仪)主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单,携带方便,使用简洁,精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。 ! G0 [: F% c: H  U% k9 g  U6 S

5 t# |' c! G3 n- V0 g7 U, D这种折光仪的使用方法:
! u$ ?2 g2 I4 X0 @4 k' Q/ C- k掀开盖板(1),取试液数滴放在棱镜(2)的镜面上,合上盖板(1)。然后将盖板朝向明亮处,边通过目镜(7)观察,边转动调节圈(6),直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数,即为试液折射率或浓度。 3 }4 u8 \. \- O+ e5 U
折光仪视场上有两排刻度,一排是折光率,另一排是伯利糖度数(BX)。测定淬火介质浓度,通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定,可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。
- G+ D9 v( }$ i9 h% i表1  折光仪型号选择表 & @  ~6 ]/ ?) p9 {
用途型号(即最大刻度数(BX), ~* g7 L6 {% e4 J0 o- y- Y
. c7 j5 {# [1 {  g9 {& B0 `% V; G
淬火用盐水                     32型
# }% S3 Z% I$ v  t; e3 \* c
7 e/ X/ _# G/ \5 T( @& Q  X( }淬火用碱水                     32型4 |1 _" d4 V' f7 N. k: Q
; G6 @% ^2 x$ u2 z: ^
PAG淬火液                      15型
; G  l7 a. @( X0 t: X& ~- Q- ]
8 z9 z/ t7 M" I1 C) C- |" w9 O- I  b用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前,须先用当地自来水(不是蒸馏水)作为试液,把折光仪读数调到零点。这一步很重要,其理由后面要讲到。 - W$ x! L: t( b, u+ |' y

" U1 l& p. N3 Z; ]/ r% F7 f7 E二、单一溶质溶液的浓度测定
8 q5 {' T: j3 Y+ o2 `/ z& `
7 A9 E0 e2 c$ a# m" u, m/ {  R对于单一溶质的水溶液,其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数,即溶液的折光率,以C(%)代表该溶液中溶质的浓度百分比(重量),则二者之间存在以下关系:
1 x- t3 u: |, o" q" \; p) M0 k1 U+ w# s5 [9 P- s
N=KC (1)
; q6 D2 B2 p. q$ f- t+ \. S2 c6 i& R; V- N. V' d$ z0 D
其中,系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。 " K& q7 ^2 J+ m4 s$ ~1 h/ a, i7 O
表2  常用几种淬火介质的K值 (我穿到下面的附件里)
+ k* O. O3 H8 |( @4 h2 `  \" y
7 n4 b/ Q8 x- Y' H" l把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上,可得到图2所示的一组直线。由于关系简单,在生产现场,就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如,测定PAG淬火介质的浓度以及盐(NaCl)碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数,即 。由式(1)得式(2)。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ,即得到所测溶液的浓度。
$ v& I  @0 ?) y% e  l! S( o& R4 |
' Y4 }; R% d  B1 F3 ?2 b9 i4 Q9 CC= •N (2)
+ F3 }4 d& H5 N# W  M& f7 P
# d! [3 M2 `: e/ {6 r* n图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系
. v% j  ?/ E; D, Y/ l7 H+ \8 |2 t3 A" y- f3 a! A, m+ V$ T
注意,式(2)只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液,则不能简单地用式(2)计算浓度。 6 x: g$ i* P+ _2 Q5 ~8 H

( d/ ]/ f% [+ V1 g$ i' `/ O( \0 |三、液温的影响及其修正法
4 v+ a* F2 L; t9 w- q9 i& ~/ u# d3 a" r- J+ v1 G/ U! \
溶液的折光率不仅随它的浓度变化,浓度一定时,溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是:液温升高,溶液的折光率会降低;液温降低,溶液的折光率会增大。作为溶剂的水,本身也具有这种特性。大家知道,加热水的时候,可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体,加热中之所以能看见水内部的相对流动,其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时,液温变化对测定值有很大影响。
, J; _! |* a1 Z* |! i5 a
! q4 p# V0 q1 z+ N5 Z' o8 q注意:当使用前述手持式折光仪测量折光率时,“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少,又被压成了一薄层,实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。
$ c% o) q. |  V8 E
! E. l% X7 @2 O, z今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温(即测试现场的气温)低于30℃时,测出的浓度会偏高;当气温高于30℃时,测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远,上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正,生产中就可能发生造成严重后果。冬天,气温低,浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高,补加过多的自来水,必然使淬火液的真实浓度偏低,加上淬火液液温低,冷却速度升高,在这样的淬火液中淬火,就很容易引起淬裂。到了夏天,生产现场气温(即折光仪本身的温度)高,浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低,而补加过量的PAG原液,就会使淬火液浓度过高,加上此时气温高,散热慢,淬火液液温也偏高,淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火,则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。
3 x, R  ?& ^; V$ ^5 B
$ Y- z; t, [' ]3 A综上理由,当测量环境的气温明显偏离30℃时,应对测量值进行修正。修正方法很简单:
1 I' F9 `' C2 p3 f( f9 D& Z- E1 I& r. Q7 T: t; `
气温比30℃每低5℃,将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃,将测值加1%,作为实际浓度值。 + S' |4 J$ s+ P# e( i  g

! S' j/ d: m+ A4 l举例来说,当测量环境的气温为15℃时,如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%,那么,该水溶液的实际浓度应为: 9 d+ T" g2 v) U& ~8 V6 ~) y
  c/ g/ r( b: L2 C3 T4 E) q
14-( )=11% 9 e( J9 n+ q4 ~- l/ l  _* h

! u) ^: P* \2 G又例,当测量环境的气温为42℃时,如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时,该淬火液的实际浓度为: 0 W/ c9 e& W+ Q: M( v' U

3 X/ u1 y$ t& D( K9.5+( )=11.9% # }$ E4 b( O6 ?
2 U& Z' T: z4 x; _/ u# F
四、使用折光仪的其它注意事项
5 u7 v; V/ P! \* l# x4 \# L* a
* p- h, C: g) n, j% {9 |2 D+ o7 |8 A1、 折光仪的零位调节方法   u! A! _! |( q( b1 l+ B: j4 j3 u
" v) f6 v4 v! B: \6 F( O
折光仪的零位是可以调节的,只有调节好零位后再使用,才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动,为确保测量准确,必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后,用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹,再用于测量淬火液浓度。
, f. J; |0 y. H7 a0 I* H, C! b5 R2 N$ `; @" ^
调好零位后应防止折光仪受到震动,亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水,以免使调好的零位移动。
2 h. P! P7 J9 j' B
- z6 j7 g5 S* X( w2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面,把残留在上面的淬火液充分清除干净,再用细纸吸干残水,保存备用。 ( L% l/ D% G* P0 C% z+ C
如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净,让其自动变干,而下次测量前又未做充分的清洗,测量的浓度就会偏高。
7 f# c7 q  r" z' ~, T
$ I4 z2 |; c$ ~0 e3、读数时间不能太长,在长期放置中,夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份,随着水份的减少,液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因,每次读数时间不要太长,以免增大误差。
" p* x4 g: Z' @6 N) h
. ^3 }7 ^/ X7 }6 d( _; |& i. s% x[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 15:59 编辑 ]

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发表于 2007-7-7 15:56:12 | 显示全部楼层
给你发一个手持式折光仪的外形图  d. R& w. w) Q3 I: w

2 q4 S% t6 n+ F, p4 ~% t1 s) X[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 16:01 编辑 ]
zgy.jpg

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

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发表于 2007-7-12 07:00:25 | 显示全部楼层

回复 #1 zhaodelai321 的帖子

有全自动控制测硝盐里水含量的仪器能自动加水.要17万左右

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发表于 2007-7-12 08:48:11 | 显示全部楼层
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.
- g( ]9 I4 u! @4 \0 X" {1 E2 V; r而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。! g7 m% y. M. u. R  M
+ \* p( v5 H/ e5 C& |
最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明含水量越低。
% ~0 z  ?' l4 O1 \! a
- V, ?4 s1 q4 @2 N+ G1 F$ y, s/ W加水的目的:减小融盐的粘度,提高流动性,使用淬火更加均匀,淬火液在高温段的冷却速度加快。

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 楼主| 发表于 2007-7-12 15:37:53 | 显示全部楼层

回复 #4 炉子 的帖子

请问这是什么仪器,哪里有卖的?谢了!
 楼主| 发表于 2007-7-12 15:40:10 | 显示全部楼层

回复 #5 williswon 的帖子

比较赞同你的看法,可是还是不知道具体的含量,只是凭经验啊!
发表于 2007-7-12 15:50:48 | 显示全部楼层
艾福表面处理技术(上海)有限公司

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发表于 2007-7-12 19:59:30 | 显示全部楼层

回复 #7 zhaodelai321 的帖子

开始起泡的温度与含水量是有一定的关系,原先我有这样的数据,但是现在一下子找不到了.  c  |3 i2 y: n3 {$ ~; Q7 t

) W! ^# F8 U+ u3 G- c以前我也做过硝盐浴淬火,也是头痛没有什么有效地办法能够实时地监控含水量的变化,只能通过这个方法来定期的测定.
发表于 2008-3-25 20:40:00 | 显示全部楼层
那么NaNO2,KNO3的浓度怎么测量,它们的K系数是多少?( m, a; g2 C1 j: U/ N8 W
谢谢啦!!!!
发表于 2008-3-26 11:38:35 | 显示全部楼层
用化学和物力方法测定比较准确,取些样品称出烘干前后的重量,用化学方法测量出亚硝酸盐的含量。
发表于 2008-3-26 16:42:53 | 显示全部楼层
原帖由 williswon 于 2007-7-12 08:48 发表 http://www.3dportal.cn/discuz/images/common/back.gif- @/ R9 e$ j- A6 G+ K8 D
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.  {6 r, O; g( D7 X1 {! k6 p8 h
而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
" U* i7 l/ ]" h$ N, P9 ?0 B+ M2 a/ Y
最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明 ...
. I  `# B  \" G1 b
我们公司也有硝盐淬火工艺,但是好像没有这个折光仪,估计工人师傅就是按照熔盐起泡的温度来估计里边水的比例吧,如果水少了就加水,再说了,感觉这个要求也不是非常高,因为你加热一段时间后,立即就进行淬火,我们用的水淬,用高压的水冲。
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