QQ登录

只需一步,快速开始

登录 | 注册 | 找回密码

三维网

 找回密码
 注册

QQ登录

只需一步,快速开始

展开

通知     

查看: 4457|回复: 11
打印 上一主题 下一主题
收起左侧

[求助] 硝盐成分含量测定方法

[复制链接]
跳转到指定楼层
1#
发表于 2007-7-4 19:25:24 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式 来自: 中国辽宁鞍山

马上注册,结识高手,享用更多资源,轻松玩转三维网社区。

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?注册

x
我单位用硝盐做淬火介质,本人想知道怎样才能知道硝盐里水的含量,能不能测定(指工作状态230℃液体)
2#
发表于 2007-7-7 15:51:29 | 只看该作者 来自: 中国山东济宁
折光仪可以不
! `% {1 M! N$ W+ ~/ y) ]
+ t7 x8 d/ v5 F# e/ c水中溶解进任何物质,都会改变它的折光率,溶解的物质越多,溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律,可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法,可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。
9 X- q: N) j. a. y
9 e* ^. a% J( f, }一、手持式折光仪的选择 1 L( j) t2 Y& l

; T4 V  I6 B! V, ^2 K$ |  e1 h使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪(以下简称折光仪)主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单,携带方便,使用简洁,精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。 8 f1 }) U9 F  w" }8 n
1 `, ~0 F4 Q; N5 _
这种折光仪的使用方法:
1 _) w( M6 @4 J' O掀开盖板(1),取试液数滴放在棱镜(2)的镜面上,合上盖板(1)。然后将盖板朝向明亮处,边通过目镜(7)观察,边转动调节圈(6),直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数,即为试液折射率或浓度。 * Z- ?& x( ~% ^5 T: Z8 m
折光仪视场上有两排刻度,一排是折光率,另一排是伯利糖度数(BX)。测定淬火介质浓度,通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定,可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。
' ^+ U$ z+ X9 q" ^, k  q表1  折光仪型号选择表 : u1 E# z  b" R0 r3 D. P( B
用途型号(即最大刻度数(BX)
5 p+ A% w) `  q( w7 x5 @; H8 p2 H2 Z0 E5 Y. ?! J. l9 k
淬火用盐水                     32型. g4 v" Z) K; k4 P

; j, K) Q  O$ [5 Z" M淬火用碱水                     32型
: i$ s6 d- _  P; r, m3 P
1 k6 c( ]+ t3 I" C: y! }5 f. n3 p9 aPAG淬火液                      15型
" n: P( J4 C$ L4 c) J0 I: a9 ]4 h+ I' @8 F  }2 s4 j  h
用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前,须先用当地自来水(不是蒸馏水)作为试液,把折光仪读数调到零点。这一步很重要,其理由后面要讲到。 & M+ B' e7 E3 S6 y. q" E0 p
, f& G& a% K7 G+ @% z' y% t- i
二、单一溶质溶液的浓度测定 ; u0 K1 f0 Z) `* T# D
- g! y$ W1 r2 {  ]% m: \5 K" V
对于单一溶质的水溶液,其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数,即溶液的折光率,以C(%)代表该溶液中溶质的浓度百分比(重量),则二者之间存在以下关系:
# p9 N! U; Q# O4 `& Q
: ~8 t* H. N5 ^! i, O4 d" HN=KC (1) 5 `$ P/ d% \! k( L- a2 d
! B5 A0 Z3 ~4 T' g6 g
其中,系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。
+ R  q( ?# e( U& P' ^表2  常用几种淬火介质的K值 (我穿到下面的附件里)
+ a* k  S$ G) Q6 S; n9 U3 u2 z2 Z. Y
把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上,可得到图2所示的一组直线。由于关系简单,在生产现场,就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如,测定PAG淬火介质的浓度以及盐(NaCl)碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数,即 。由式(1)得式(2)。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ,即得到所测溶液的浓度。
2 `- ]! J5 N; c# ?' Q+ t+ U9 j5 P$ S
2 A) d+ [/ m# V5 q1 i  gC= •N (2) 5 w6 @6 `2 z1 o/ L, R) R6 ^

3 P: O0 Q; ]8 x4 f1 u4 c5 X! H1 s图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系
# J, _" [  |- [+ ]1 b
& W1 a! C8 C/ O" o0 {8 P注意,式(2)只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液,则不能简单地用式(2)计算浓度。 5 s- O3 O( f/ `, |7 D

9 d& a1 q. C; x三、液温的影响及其修正法 6 P/ i+ z6 b, X( w

1 X7 B- }  x) c; b溶液的折光率不仅随它的浓度变化,浓度一定时,溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是:液温升高,溶液的折光率会降低;液温降低,溶液的折光率会增大。作为溶剂的水,本身也具有这种特性。大家知道,加热水的时候,可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体,加热中之所以能看见水内部的相对流动,其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时,液温变化对测定值有很大影响。 + S* v! S7 r1 `+ x. i, `
( n% P' b, i5 ?# \5 Q( ?
注意:当使用前述手持式折光仪测量折光率时,“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少,又被压成了一薄层,实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。
* e/ N# ?2 B$ L& U
0 D) c4 G1 H6 ], G. X今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温(即测试现场的气温)低于30℃时,测出的浓度会偏高;当气温高于30℃时,测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远,上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正,生产中就可能发生造成严重后果。冬天,气温低,浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高,补加过多的自来水,必然使淬火液的真实浓度偏低,加上淬火液液温低,冷却速度升高,在这样的淬火液中淬火,就很容易引起淬裂。到了夏天,生产现场气温(即折光仪本身的温度)高,浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低,而补加过量的PAG原液,就会使淬火液浓度过高,加上此时气温高,散热慢,淬火液液温也偏高,淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火,则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。
4 u; q9 y" e5 M2 M3 ^; H( d2 }4 m( m
综上理由,当测量环境的气温明显偏离30℃时,应对测量值进行修正。修正方法很简单:
* _, D+ P9 K/ _
; s9 i) m1 g" O' i8 l4 D& Z# y气温比30℃每低5℃,将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃,将测值加1%,作为实际浓度值。
& m2 ~0 `; S0 L: O# z1 \" N4 }6 k; J
举例来说,当测量环境的气温为15℃时,如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%,那么,该水溶液的实际浓度应为:
/ x6 z4 {9 m  M
9 E0 D/ S7 \% p14-( )=11%
+ A  l, G2 ^! d$ o: e  u) a1 G8 w$ s4 s
又例,当测量环境的气温为42℃时,如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时,该淬火液的实际浓度为:
5 J) n, z; U+ l% z
( D8 b" e9 U5 ]* {1 w9.5+( )=11.9%
- r: |# H+ W0 u4 x' L/ P  ~. \+ V$ M- \- b( B
四、使用折光仪的其它注意事项 7 a* ]( y5 p, W/ f

, B# v5 |: \! `' r% X$ {1、 折光仪的零位调节方法
% Q% \+ B( p& d, X2 H9 c; G3 y) l5 g! X- W0 f) _2 C
折光仪的零位是可以调节的,只有调节好零位后再使用,才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动,为确保测量准确,必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后,用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹,再用于测量淬火液浓度。
' [4 P; P1 n$ W* {8 p- Y& |/ O( {4 C
: I8 ]: x+ J8 `5 Y调好零位后应防止折光仪受到震动,亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水,以免使调好的零位移动。
4 d9 p3 k9 m9 E3 ]7 b) ~+ n
/ G" x% [7 S6 y3 s) p$ _' f2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面,把残留在上面的淬火液充分清除干净,再用细纸吸干残水,保存备用。 5 _* T7 `/ V8 m& P; w
如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净,让其自动变干,而下次测量前又未做充分的清洗,测量的浓度就会偏高。 ' p: t3 W* P" `( a% f

- N0 l- k# d/ e. V) m  O' Q# H' G3、读数时间不能太长,在长期放置中,夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份,随着水份的减少,液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因,每次读数时间不要太长,以免增大误差。
7 ~; |4 e/ B/ H" y( S
9 `/ `3 ]. M& d$ A; H0 R[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 15:59 编辑 ]

评分

参与人数 1三维币 +5 收起 理由
wjliao + 5 应助

查看全部评分

3#
发表于 2007-7-7 15:56:12 | 只看该作者 来自: 中国山东济宁
给你发一个手持式折光仪的外形图9 W+ u& v$ m3 s+ X. F
& L  I0 n( K9 A8 R, h# r4 a- Q% }, n5 z
[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 16:01 编辑 ]

评分

参与人数 1三维币 +5 收起 理由
wjliao + 5 热情应助

查看全部评分

4#
发表于 2007-7-12 07:00:25 | 只看该作者 来自: 中国北京

回复 #1 zhaodelai321 的帖子

有全自动控制测硝盐里水含量的仪器能自动加水.要17万左右

评分

参与人数 1三维币 +1 收起 理由
wjliao + 1 应助

查看全部评分

5#
发表于 2007-7-12 08:48:11 | 只看该作者 来自: 中国江苏苏州
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.3 S0 O( a. L. U, ]3 G
而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
+ {+ f% f( V% n8 a- o. q) i/ o" ~1 K0 P7 M4 J
最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明含水量越低。
) E; }5 Z0 v* ^! F: y4 {
7 r; ~' T, X9 B! k8 [1 m3 V加水的目的:减小融盐的粘度,提高流动性,使用淬火更加均匀,淬火液在高温段的冷却速度加快。

评分

参与人数 1三维币 +4 收起 理由
wjliao + 4 技术讨论

查看全部评分

6#
 楼主| 发表于 2007-7-12 15:37:53 | 只看该作者 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #4 炉子 的帖子

请问这是什么仪器,哪里有卖的?谢了!
7#
 楼主| 发表于 2007-7-12 15:40:10 | 只看该作者 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #5 williswon 的帖子

比较赞同你的看法,可是还是不知道具体的含量,只是凭经验啊!
8#
发表于 2007-7-12 15:50:48 | 只看该作者 来自: 中国北京
艾福表面处理技术(上海)有限公司

评分

参与人数 1三维币 +2 收起 理由
wjliao + 2 应助

查看全部评分

9#
发表于 2007-7-12 19:59:30 | 只看该作者 来自: 中国江苏苏州

回复 #7 zhaodelai321 的帖子

开始起泡的温度与含水量是有一定的关系,原先我有这样的数据,但是现在一下子找不到了.
, l3 R' P& I7 o) j7 P/ H( F) w
% s8 L  [' r* L8 Q1 n) N4 s' X以前我也做过硝盐浴淬火,也是头痛没有什么有效地办法能够实时地监控含水量的变化,只能通过这个方法来定期的测定.
10#
发表于 2008-3-25 20:40:00 | 只看该作者 来自: 中国浙江杭州
那么NaNO2,KNO3的浓度怎么测量,它们的K系数是多少?
0 g2 O& J  \' `9 ]- P谢谢啦!!!!
11#
发表于 2008-3-26 11:38:35 | 只看该作者 来自: 中国山西忻州
用化学和物力方法测定比较准确,取些样品称出烘干前后的重量,用化学方法测量出亚硝酸盐的含量。
12#
发表于 2008-3-26 16:42:53 | 只看该作者 来自: 中国江苏南京
原帖由 williswon 于 2007-7-12 08:48 发表 http://www.3dportal.cn/discuz/images/common/back.gif& n1 ~. J: u+ d( k) O8 V
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.
: Q' }# r+ z8 T0 ~而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
$ l1 o, z. _" l% W1 A  w& g2 B7 a" C* A0 H8 q
最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明 ...
+ f7 g# N1 }. b, ]& b7 \  v7 `7 y
我们公司也有硝盐淬火工艺,但是好像没有这个折光仪,估计工人师傅就是按照熔盐起泡的温度来估计里边水的比例吧,如果水少了就加水,再说了,感觉这个要求也不是非常高,因为你加热一段时间后,立即就进行淬火,我们用的水淬,用高压的水冲。
发表回复
您需要登录后才可以回帖 登录 | 注册

本版积分规则

Licensed Copyright © 2016-2020 http://www.3dportal.cn/ All Rights Reserved 京 ICP备13008828号

小黑屋|手机版|Archiver|三维网 ( 京ICP备2023026364号-1 )

快速回复 返回顶部 返回列表