QQ登录

只需一步,快速开始

登录 | 注册 | 找回密码

三维网

 找回密码
 注册

QQ登录

只需一步,快速开始

展开

通知     

全站
7天前
查看: 4724|回复: 11
收起左侧

[求助] 硝盐成分含量测定方法

[复制链接]
发表于 2007-7-4 19:25:24 | 显示全部楼层 |阅读模式 来自: 中国辽宁鞍山

马上注册,结识高手,享用更多资源,轻松玩转三维网社区。

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?注册

x
我单位用硝盐做淬火介质,本人想知道怎样才能知道硝盐里水的含量,能不能测定(指工作状态230℃液体)
发表于 2007-7-7 15:51:29 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
折光仪可以不7 V) q' ^' `6 i4 R, ^4 s! p  B

0 P7 e) U& \, E3 {* Y* j水中溶解进任何物质,都会改变它的折光率,溶解的物质越多,溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律,可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法,可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。
6 `; {8 D: J; e) ^- W6 K8 P) b3 L+ Z
一、手持式折光仪的选择 + w6 |( o  q3 R) g: t5 J. V/ u
1 |. Q; K- W/ p5 @% M* ~% K
使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪(以下简称折光仪)主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单,携带方便,使用简洁,精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。
, C2 j0 }) Z4 q" p+ [$ {/ z2 z: G. |
6 T1 Q2 h. \# [: j这种折光仪的使用方法: 4 d( U) {8 z+ n; i- Z
掀开盖板(1),取试液数滴放在棱镜(2)的镜面上,合上盖板(1)。然后将盖板朝向明亮处,边通过目镜(7)观察,边转动调节圈(6),直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数,即为试液折射率或浓度。
8 @3 B. o+ d$ h: A/ b2 C8 o4 \折光仪视场上有两排刻度,一排是折光率,另一排是伯利糖度数(BX)。测定淬火介质浓度,通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定,可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。 : W3 k( g! F$ E8 m: A
表1  折光仪型号选择表
2 ~, t& `$ O& ]' `7 j4 D4 E用途型号(即最大刻度数(BX)2 z; A" B, a" R. f2 ]1 k9 p* N
! G' w' j- K. K! `5 Q# i" g2 W
淬火用盐水                     32型
( R+ T/ z( g' ?' J, Q/ C+ d+ {+ g' z7 ^- T
淬火用碱水                     32型# P7 U4 I- N) ~, R

) d" z; y/ T+ o7 T3 d2 uPAG淬火液                      15型
; g! N* X3 W! W6 C3 n/ w) ?
( s( y8 V9 y( ~, j' \4 L用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前,须先用当地自来水(不是蒸馏水)作为试液,把折光仪读数调到零点。这一步很重要,其理由后面要讲到。
  Z$ {. E$ l6 v! E2 d! ~. I5 }) N
二、单一溶质溶液的浓度测定
2 c! t; U! r& u: ~/ K# o( E% H. k- d, a$ a0 k  h
对于单一溶质的水溶液,其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数,即溶液的折光率,以C(%)代表该溶液中溶质的浓度百分比(重量),则二者之间存在以下关系:
+ m! N: Y1 K" r1 p) x& r5 ^, S
/ A" C/ J1 |+ e9 ]N=KC (1) 6 `4 e. [% [/ `8 o0 E! f
5 M" I! }5 m: |- `6 m2 Z3 J0 H
其中,系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。
, P2 o' a0 Z4 i2 F- I5 O5 n" [& E* _( J- s表2  常用几种淬火介质的K值 (我穿到下面的附件里) 0 G8 q' j* U1 z  A
, }- s! H7 j0 f3 |4 p- n, N: w
把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上,可得到图2所示的一组直线。由于关系简单,在生产现场,就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如,测定PAG淬火介质的浓度以及盐(NaCl)碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数,即 。由式(1)得式(2)。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ,即得到所测溶液的浓度。 ( }5 p5 f% ^; a4 m$ A, K# o9 o
7 ~3 k  K0 I- _& q# Z2 r5 d
C= •N (2) / k  E1 s# o" [' R. S

5 k  e5 U/ s9 ~9 B图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系
) r4 |$ b& }" @- W* I  f/ ^
( \7 [1 e3 r& I. I- x  s% H注意,式(2)只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液,则不能简单地用式(2)计算浓度。
/ G/ Z# N; h6 p  @+ c* `" Q
/ K8 g0 V2 _4 r三、液温的影响及其修正法 1 K( j3 j, j' d! `* ^, {( M/ K
! B7 B& I/ V* Z; j
溶液的折光率不仅随它的浓度变化,浓度一定时,溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是:液温升高,溶液的折光率会降低;液温降低,溶液的折光率会增大。作为溶剂的水,本身也具有这种特性。大家知道,加热水的时候,可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体,加热中之所以能看见水内部的相对流动,其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时,液温变化对测定值有很大影响。
$ v; J/ J5 I; z6 y
4 L+ p& G/ w) w6 K, x; h6 G3 |2 [注意:当使用前述手持式折光仪测量折光率时,“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少,又被压成了一薄层,实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。
; N2 w. v0 |/ g  t1 h! W: Z5 C; m. u* N8 r& y7 i  m
今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温(即测试现场的气温)低于30℃时,测出的浓度会偏高;当气温高于30℃时,测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远,上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正,生产中就可能发生造成严重后果。冬天,气温低,浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高,补加过多的自来水,必然使淬火液的真实浓度偏低,加上淬火液液温低,冷却速度升高,在这样的淬火液中淬火,就很容易引起淬裂。到了夏天,生产现场气温(即折光仪本身的温度)高,浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低,而补加过量的PAG原液,就会使淬火液浓度过高,加上此时气温高,散热慢,淬火液液温也偏高,淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火,则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。
+ l) X5 l) _) h0 q) }
! F/ w3 H2 I" _# q5 |综上理由,当测量环境的气温明显偏离30℃时,应对测量值进行修正。修正方法很简单: 6 }( e6 P+ [5 s/ @. A
2 I4 Q5 l* e% @* I! u' \5 s
气温比30℃每低5℃,将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃,将测值加1%,作为实际浓度值。 / }# G+ }+ A$ n& h" i/ Q: L
2 R( `7 i- |+ T: N; m. q/ p+ _
举例来说,当测量环境的气温为15℃时,如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%,那么,该水溶液的实际浓度应为: : w: V& c! L1 ^4 n! \) n' G4 }
7 J+ W9 S7 k/ R) l/ c+ i$ t4 l9 z0 t$ x
14-( )=11% & p  J4 f; u2 }4 o, G

. P$ C2 g/ ?7 F4 T4 H: z4 b5 v又例,当测量环境的气温为42℃时,如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时,该淬火液的实际浓度为:
7 Q1 K; C/ P2 W5 d! r+ I6 A
" r! M9 ?4 a5 c# C9.5+( )=11.9%
" \' F; a$ ?' L2 C) I- t
! u7 v0 I( v0 \- T0 S( Z, t四、使用折光仪的其它注意事项 8 s% {! v: s! _# S

* z3 G3 Z# d. L9 R6 k1、 折光仪的零位调节方法 0 ^3 I! Q# G% p9 T. m' x

. X3 r' G2 ~  r4 a折光仪的零位是可以调节的,只有调节好零位后再使用,才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动,为确保测量准确,必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后,用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹,再用于测量淬火液浓度。
- r! N* X& l/ N0 W& t. W
) s+ I% G0 Y  d调好零位后应防止折光仪受到震动,亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水,以免使调好的零位移动。
; x% f5 ?+ q0 f* _' l3 K. N8 x" F; M) }1 |3 R" n1 \8 ]6 P
2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面,把残留在上面的淬火液充分清除干净,再用细纸吸干残水,保存备用。 7 c! u* E( f( z6 ?5 v$ q/ D
如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净,让其自动变干,而下次测量前又未做充分的清洗,测量的浓度就会偏高。
/ z8 o- d6 d$ y) J4 C; D3 L' R
6 _& v! o0 V* F+ S3、读数时间不能太长,在长期放置中,夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份,随着水份的减少,液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因,每次读数时间不要太长,以免增大误差。
& X+ M* q7 U4 `  I( l$ Q0 v" O5 j( G) X
[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 15:59 编辑 ]

评分

参与人数 1三维币 +5 收起 理由
wjliao + 5 应助

查看全部评分

发表于 2007-7-7 15:56:12 | 显示全部楼层 来自: 中国山东济宁
给你发一个手持式折光仪的外形图
4 Z% C/ o% ~! v2 A% \0 H0 v( x( i) l9 N3 _$ f
[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 16:01 编辑 ]
zgy.jpg

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

评分

参与人数 1三维币 +5 收起 理由
wjliao + 5 热情应助

查看全部评分

发表于 2007-7-12 07:00:25 | 显示全部楼层 来自: 中国北京

回复 #1 zhaodelai321 的帖子

有全自动控制测硝盐里水含量的仪器能自动加水.要17万左右

评分

参与人数 1三维币 +1 收起 理由
wjliao + 1 应助

查看全部评分

发表于 2007-7-12 08:48:11 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.3 R! \; r' w2 k& W0 Y. {4 W- c
而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
" Y) b5 q3 N: {$ P6 `3 i5 Y/ W% i9 R5 a  }6 X+ h
最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明含水量越低。4 f2 g8 H* _2 D7 e
$ I1 _# A" D  x- p
加水的目的:减小融盐的粘度,提高流动性,使用淬火更加均匀,淬火液在高温段的冷却速度加快。

评分

参与人数 1三维币 +4 收起 理由
wjliao + 4 技术讨论

查看全部评分

 楼主| 发表于 2007-7-12 15:37:53 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #4 炉子 的帖子

请问这是什么仪器,哪里有卖的?谢了!
 楼主| 发表于 2007-7-12 15:40:10 | 显示全部楼层 来自: 中国辽宁鞍山

回复 #5 williswon 的帖子

比较赞同你的看法,可是还是不知道具体的含量,只是凭经验啊!
发表于 2007-7-12 15:50:48 | 显示全部楼层 来自: 中国北京
艾福表面处理技术(上海)有限公司

评分

参与人数 1三维币 +2 收起 理由
wjliao + 2 应助

查看全部评分

发表于 2007-7-12 19:59:30 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州

回复 #7 zhaodelai321 的帖子

开始起泡的温度与含水量是有一定的关系,原先我有这样的数据,但是现在一下子找不到了.
1 |( n7 B: ~3 Z# }5 }
, c4 s& n+ t, L2 t' E1 ]( P以前我也做过硝盐浴淬火,也是头痛没有什么有效地办法能够实时地监控含水量的变化,只能通过这个方法来定期的测定.
发表于 2008-3-25 20:40:00 | 显示全部楼层 来自: 中国浙江杭州
那么NaNO2,KNO3的浓度怎么测量,它们的K系数是多少?: V1 O2 F7 e; m3 V1 i
谢谢啦!!!!
发表于 2008-3-26 11:38:35 | 显示全部楼层 来自: 中国山西忻州
用化学和物力方法测定比较准确,取些样品称出烘干前后的重量,用化学方法测量出亚硝酸盐的含量。
发表于 2008-3-26 16:42:53 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏南京
原帖由 williswon 于 2007-7-12 08:48 发表 http://www.3dportal.cn/discuz/images/common/back.gif" l0 H3 z$ Y/ O  g
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.
3 R5 D. P6 d! `1 a3 c+ B而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。: e9 X) w% |, G7 k; W
7 \0 O% C& [6 ~5 F- P% {7 d
最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明 ...
0 E6 D( D4 p& v2 a8 [4 d
我们公司也有硝盐淬火工艺,但是好像没有这个折光仪,估计工人师傅就是按照熔盐起泡的温度来估计里边水的比例吧,如果水少了就加水,再说了,感觉这个要求也不是非常高,因为你加热一段时间后,立即就进行淬火,我们用的水淬,用高压的水冲。
发表回复
您需要登录后才可以回帖 登录 | 注册

本版积分规则


Licensed Copyright © 2016-2020 http://www.3dportal.cn/ All Rights Reserved 京 ICP备13008828号

小黑屋|手机版|Archiver|三维网 ( 京ICP备2023026364号-1 )

快速回复 返回顶部 返回列表