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[求助] 硝盐成分含量测定方法

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发表于 2007-7-4 19:25:24 | 显示全部楼层 |阅读模式

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我单位用硝盐做淬火介质,本人想知道怎样才能知道硝盐里水的含量,能不能测定(指工作状态230℃液体)
发表于 2007-7-7 15:51:29 | 显示全部楼层
折光仪可以不
, k" I! O4 h, l# S0 K  @
: p( s- h* x( ~: T水中溶解进任何物质,都会改变它的折光率,溶解的物质越多,溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律,可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法,可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。 : Y5 F( ]* V: O0 w! n

8 g! [, T1 M7 i. x; D' l一、手持式折光仪的选择
: c! M+ ~& i" ]# b- @0 l2 a/ V+ u0 m! Z% G/ \* R; [# k8 @
使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪(以下简称折光仪)主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单,携带方便,使用简洁,精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。 $ c2 B) o/ I. _6 j: X
/ r- C. s* {( f4 [
这种折光仪的使用方法:
5 F' p# r1 @! [; q; e- Y1 k掀开盖板(1),取试液数滴放在棱镜(2)的镜面上,合上盖板(1)。然后将盖板朝向明亮处,边通过目镜(7)观察,边转动调节圈(6),直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数,即为试液折射率或浓度。
9 f: ?7 b' o" Y, E1 |$ T0 T! \& j折光仪视场上有两排刻度,一排是折光率,另一排是伯利糖度数(BX)。测定淬火介质浓度,通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定,可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。 * S6 s  {3 s5 J
表1  折光仪型号选择表
; v! D" T) p. A- {用途型号(即最大刻度数(BX)
: f: `) ?9 x' p- @2 O6 [7 ?
3 m- d0 f, ^$ `# i5 n  ]! `8 t淬火用盐水                     32型
( y7 j4 {# T- T9 v: ~' E4 W4 U
9 ~6 [( f8 }; F  p' n" N0 r7 x淬火用碱水                     32型
& L: l9 v' f, [. U: n- l4 j
* k2 x3 J1 w8 \" {- QPAG淬火液                      15型
! x3 i6 Q7 k3 }' i) ]) v
9 w/ ^0 m* O: Z' V用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前,须先用当地自来水(不是蒸馏水)作为试液,把折光仪读数调到零点。这一步很重要,其理由后面要讲到。
  N/ p) \7 F' U% z8 J% g; ^4 w7 d5 l  y* ~6 k
二、单一溶质溶液的浓度测定 , f% c( b8 @6 k
, L0 Q! X# p6 z/ w/ {) u" Z
对于单一溶质的水溶液,其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数,即溶液的折光率,以C(%)代表该溶液中溶质的浓度百分比(重量),则二者之间存在以下关系:
9 a3 p# f$ `* F$ y9 ^
- s1 |  D4 p  z6 IN=KC (1)
* {" i- G8 l8 x' _
3 u( m" O' f& q其中,系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。 5 u7 \, a; ^" z( n9 {3 @, W3 }
表2  常用几种淬火介质的K值 (我穿到下面的附件里) 7 D$ x, Z2 b$ Z$ ^) ]0 E- G# D1 z
) {, {0 {" V! Q/ ?1 A
把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上,可得到图2所示的一组直线。由于关系简单,在生产现场,就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如,测定PAG淬火介质的浓度以及盐(NaCl)碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数,即 。由式(1)得式(2)。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ,即得到所测溶液的浓度。
7 y6 F" K9 Q; T1 F6 Y& B2 r. l4 n5 o3 K6 R+ w( H, D3 d9 g
C= •N (2) ; V6 e: m4 F) G# F- b5 }! f

/ C  i( H* V& c2 S) U图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系. E8 ]- l7 l  R! I

( ?" A0 u' _5 \6 J" H3 B/ v注意,式(2)只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液,则不能简单地用式(2)计算浓度。 # U7 Y8 v6 F2 P7 u% T" a3 y
6 P+ m' e# a) k
三、液温的影响及其修正法 ! o# K6 Y" G2 \& O
% X+ @8 f. m; [& U. ?1 o/ _. F# D
溶液的折光率不仅随它的浓度变化,浓度一定时,溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是:液温升高,溶液的折光率会降低;液温降低,溶液的折光率会增大。作为溶剂的水,本身也具有这种特性。大家知道,加热水的时候,可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体,加热中之所以能看见水内部的相对流动,其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时,液温变化对测定值有很大影响。 5 r7 {% O9 z& U6 M) r  |; x# ~( a

, T+ _& B, Q0 B/ R注意:当使用前述手持式折光仪测量折光率时,“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少,又被压成了一薄层,实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。
2 Z" E0 t& k8 x2 Z% o0 A% f$ f
1 u- \* r0 q' E- O6 e今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温(即测试现场的气温)低于30℃时,测出的浓度会偏高;当气温高于30℃时,测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远,上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正,生产中就可能发生造成严重后果。冬天,气温低,浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高,补加过多的自来水,必然使淬火液的真实浓度偏低,加上淬火液液温低,冷却速度升高,在这样的淬火液中淬火,就很容易引起淬裂。到了夏天,生产现场气温(即折光仪本身的温度)高,浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低,而补加过量的PAG原液,就会使淬火液浓度过高,加上此时气温高,散热慢,淬火液液温也偏高,淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火,则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。
* y% q" {% F1 [% I+ M% g/ M9 t' Z+ ~$ F' Q  Y( c: m" c
综上理由,当测量环境的气温明显偏离30℃时,应对测量值进行修正。修正方法很简单:
2 U1 p3 j* n4 M/ h4 n
4 t* f/ X. V4 b4 W9 a气温比30℃每低5℃,将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃,将测值加1%,作为实际浓度值。 " \2 n, S1 I# I6 \- V
1 F* D. N0 R/ R& Z
举例来说,当测量环境的气温为15℃时,如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%,那么,该水溶液的实际浓度应为: 5 A/ O+ U( i+ J9 e6 L' v+ `. ~

, J2 g) |/ V( ]$ n' G+ v% u$ T0 o8 e14-( )=11%
$ X7 m/ k7 V$ f  _) V9 Q& c( r) T! I( @& T6 c
又例,当测量环境的气温为42℃时,如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时,该淬火液的实际浓度为:
% ]: e6 @/ N( ^6 ?% a9 c3 W, l6 P$ u! c! ^
9.5+( )=11.9% 7 }! P- ~" _! f: {  H" G

; n/ }: C& p7 a( q+ h/ v四、使用折光仪的其它注意事项 / e7 E3 G" n* |& p
, P. p3 o0 b! V
1、 折光仪的零位调节方法 6 L' _$ }4 `9 w8 O3 b
7 b" i# H2 P% z/ G
折光仪的零位是可以调节的,只有调节好零位后再使用,才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动,为确保测量准确,必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后,用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹,再用于测量淬火液浓度。
8 [* @( |5 W3 {+ G5 @# k
5 m2 ~+ k. ~& f) q2 e4 \0 l% x/ ?调好零位后应防止折光仪受到震动,亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水,以免使调好的零位移动。
8 k) I6 K7 w5 o7 F& H
; Y1 ^6 f* S9 |) V% Q8 {& l2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面,把残留在上面的淬火液充分清除干净,再用细纸吸干残水,保存备用。
+ N5 \, v; V2 f. \) r' s3 C0 G+ i如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净,让其自动变干,而下次测量前又未做充分的清洗,测量的浓度就会偏高。
6 |% |1 T. m( ]
9 X7 ^7 |$ v" K5 O0 _) a3、读数时间不能太长,在长期放置中,夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份,随着水份的减少,液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因,每次读数时间不要太长,以免增大误差。5 h) D: F3 t9 u/ J, n" C, z

; j: V% j1 u$ O4 w[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 15:59 编辑 ]

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发表于 2007-7-7 15:56:12 | 显示全部楼层
给你发一个手持式折光仪的外形图
" S$ O0 O- k, t; c' @+ S5 n) ?2 m7 a7 x8 K
[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 16:01 编辑 ]
zgy.jpg

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

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发表于 2007-7-12 07:00:25 | 显示全部楼层

回复 #1 zhaodelai321 的帖子

有全自动控制测硝盐里水含量的仪器能自动加水.要17万左右

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发表于 2007-7-12 08:48:11 | 显示全部楼层
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.( Z9 L( j" i. Z9 \' z) u
而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。# H" C. s- M2 Z4 ?& M
  f! i' K# v5 a( H9 D& E/ {
最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明含水量越低。" c0 v+ ~& f0 e1 T5 g6 w
; K: w- C2 m! B1 c6 |1 D  Y6 x
加水的目的:减小融盐的粘度,提高流动性,使用淬火更加均匀,淬火液在高温段的冷却速度加快。

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 楼主| 发表于 2007-7-12 15:37:53 | 显示全部楼层

回复 #4 炉子 的帖子

请问这是什么仪器,哪里有卖的?谢了!
 楼主| 发表于 2007-7-12 15:40:10 | 显示全部楼层

回复 #5 williswon 的帖子

比较赞同你的看法,可是还是不知道具体的含量,只是凭经验啊!
发表于 2007-7-12 15:50:48 | 显示全部楼层
艾福表面处理技术(上海)有限公司

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发表于 2007-7-12 19:59:30 | 显示全部楼层

回复 #7 zhaodelai321 的帖子

开始起泡的温度与含水量是有一定的关系,原先我有这样的数据,但是现在一下子找不到了.! B2 k& m# _* |: Z" T

4 F% B5 Y# m6 S. b$ T以前我也做过硝盐浴淬火,也是头痛没有什么有效地办法能够实时地监控含水量的变化,只能通过这个方法来定期的测定.
发表于 2008-3-25 20:40:00 | 显示全部楼层
那么NaNO2,KNO3的浓度怎么测量,它们的K系数是多少?
3 s& p- h: v* m; @! T( l  i谢谢啦!!!!
发表于 2008-3-26 11:38:35 | 显示全部楼层
用化学和物力方法测定比较准确,取些样品称出烘干前后的重量,用化学方法测量出亚硝酸盐的含量。
发表于 2008-3-26 16:42:53 | 显示全部楼层
原帖由 williswon 于 2007-7-12 08:48 发表 http://www.3dportal.cn/discuz/images/common/back.gif
6 L0 s. p, d' O6 k二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.
7 e+ g' H: k/ U) S! V8 R而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
! H# ?/ i2 |- ]6 s. Q. _! q
: F# @: k- K) X最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明 ...

- w' O& _2 ~6 {3 s6 _我们公司也有硝盐淬火工艺,但是好像没有这个折光仪,估计工人师傅就是按照熔盐起泡的温度来估计里边水的比例吧,如果水少了就加水,再说了,感觉这个要求也不是非常高,因为你加热一段时间后,立即就进行淬火,我们用的水淬,用高压的水冲。
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