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[求助] 硝盐成分含量测定方法

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发表于 2007-7-4 19:25:24 | 显示全部楼层 |阅读模式

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我单位用硝盐做淬火介质,本人想知道怎样才能知道硝盐里水的含量,能不能测定(指工作状态230℃液体)
发表于 2007-7-7 15:51:29 | 显示全部楼层
折光仪可以不
6 c' R2 j9 X2 k7 N+ V0 ^  l# y8 j+ j: a. E6 B6 D
水中溶解进任何物质,都会改变它的折光率,溶解的物质越多,溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律,可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法,可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。
0 t; r) i$ w8 i7 f1 U, x% |5 i# \- q7 R* ?* {# n
一、手持式折光仪的选择 " K% c6 v, t  v
( c( j! {/ E1 e) L8 S+ P+ D% y' M
使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪(以下简称折光仪)主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单,携带方便,使用简洁,精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。 0 J: v3 e8 K! }( N/ g; R
2 z6 \% E' t* K& u9 _! e9 `( O) v
这种折光仪的使用方法:
+ o2 Z6 _! k% O+ a掀开盖板(1),取试液数滴放在棱镜(2)的镜面上,合上盖板(1)。然后将盖板朝向明亮处,边通过目镜(7)观察,边转动调节圈(6),直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数,即为试液折射率或浓度。 ! I* l5 B1 u+ ]. R
折光仪视场上有两排刻度,一排是折光率,另一排是伯利糖度数(BX)。测定淬火介质浓度,通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定,可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。
6 D& K) p9 ]% r5 F( \7 o) k4 @表1  折光仪型号选择表
3 \* a( x/ D9 A* Y7 u, p用途型号(即最大刻度数(BX), v: b, u" u5 o, T; j6 e' q! S

9 J: r% b9 s' p淬火用盐水                     32型  ^) [+ E% _4 M! N$ l0 }

& ?5 e: \' L3 H; h淬火用碱水                     32型
$ D% `4 k. z3 E6 K
' m# h8 K# ^9 pPAG淬火液                      15型
. G/ y$ h- e) H
9 W& G8 r4 z( F8 d& f! p+ E用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前,须先用当地自来水(不是蒸馏水)作为试液,把折光仪读数调到零点。这一步很重要,其理由后面要讲到。
4 P9 d0 ?4 r) j- a, A% r/ _1 o
# U- R7 J( p1 @二、单一溶质溶液的浓度测定 ; O& D5 b$ N+ f0 V0 q6 K

/ \& _+ q* Y1 m) u对于单一溶质的水溶液,其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数,即溶液的折光率,以C(%)代表该溶液中溶质的浓度百分比(重量),则二者之间存在以下关系: 2 c& F8 B- L1 m4 F; }

  O: V' C: ^: s1 n1 ~5 @4 BN=KC (1)
7 G; M# E2 z7 T. u" ]& y. i/ |, k8 m+ A5 _; h, F/ S$ j& H3 E( b
其中,系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。   }# d/ \  n7 {; h
表2  常用几种淬火介质的K值 (我穿到下面的附件里)
( e2 \& }: n# V* s3 G. n. f
/ N9 ^: c1 \$ o9 Q$ {把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上,可得到图2所示的一组直线。由于关系简单,在生产现场,就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如,测定PAG淬火介质的浓度以及盐(NaCl)碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数,即 。由式(1)得式(2)。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数 ,即得到所测溶液的浓度。
4 [2 o8 ^2 Z6 e( s* T
2 Q* V4 C6 ~& A; O/ U" @/ T1 Y* LC= •N (2)
* J1 U7 J( W3 s- z% @- ~+ {8 v0 C: X9 X$ ^
图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系2 D( [' M" G" k, g  B+ M( C

3 z* X% ^/ \: S注意,式(2)只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液,则不能简单地用式(2)计算浓度。
) I, Q0 T& r) K0 n) f! E
7 u2 n8 r' Y: V  ]三、液温的影响及其修正法
; b4 H1 U. T: L0 O2 W  G; c
! u( `+ q" L, K$ A6 g' \溶液的折光率不仅随它的浓度变化,浓度一定时,溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是:液温升高,溶液的折光率会降低;液温降低,溶液的折光率会增大。作为溶剂的水,本身也具有这种特性。大家知道,加热水的时候,可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体,加热中之所以能看见水内部的相对流动,其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时,液温变化对测定值有很大影响。 & v1 ^* S6 R( O  d
$ A" W' q: ?/ |0 Z1 H! R+ L
注意:当使用前述手持式折光仪测量折光率时,“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少,又被压成了一薄层,实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。
  ~0 r3 m. e  d6 Z
2 t# E! N1 ~# B, r+ ?: p今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温(即测试现场的气温)低于30℃时,测出的浓度会偏高;当气温高于30℃时,测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远,上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正,生产中就可能发生造成严重后果。冬天,气温低,浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高,补加过多的自来水,必然使淬火液的真实浓度偏低,加上淬火液液温低,冷却速度升高,在这样的淬火液中淬火,就很容易引起淬裂。到了夏天,生产现场气温(即折光仪本身的温度)高,浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低,而补加过量的PAG原液,就会使淬火液浓度过高,加上此时气温高,散热慢,淬火液液温也偏高,淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火,则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。 , O+ c) M9 i- m8 A# ^4 d2 ~

4 S  ~' U/ S( t6 i9 ^( z9 f/ B4 y综上理由,当测量环境的气温明显偏离30℃时,应对测量值进行修正。修正方法很简单:
& U1 Z" Q" g0 o' O
( X) H$ ~! @- V4 F* n; h3 h气温比30℃每低5℃,将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃,将测值加1%,作为实际浓度值。
4 o3 Y3 \% E  I  E: ?2 I3 P  {: s
8 ^5 p3 F- y2 I3 ?- A. W/ n举例来说,当测量环境的气温为15℃时,如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%,那么,该水溶液的实际浓度应为:
9 H) h' P8 S- s
& a2 ^) Z1 _; w' `" \14-( )=11% ' ^7 x, w; w( b9 U( t/ [: |9 L4 \5 I
0 v, v5 [1 `( _1 X
又例,当测量环境的气温为42℃时,如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时,该淬火液的实际浓度为:
! R& S. `$ _+ n6 D+ \
+ K" Z( d' c; {- v; J* T/ O9 n+ H9.5+( )=11.9%
% \3 U. }3 W. H; V( ^) g0 |* C5 m+ _8 u# N
四、使用折光仪的其它注意事项 3 z; b5 g, z% I  }" ], @9 R& W
5 t# B) L1 ]* }: {) b& L
1、 折光仪的零位调节方法
2 H8 d: _/ b0 [& K" k2 y% @# c. p: I$ u$ z& ]
折光仪的零位是可以调节的,只有调节好零位后再使用,才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动,为确保测量准确,必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后,用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹,再用于测量淬火液浓度。 8 d* i9 V9 Q( u; r' A# q* s& E

* E. W, D0 Z, Y0 y4 t' A调好零位后应防止折光仪受到震动,亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水,以免使调好的零位移动。 $ Z) z, t% u: K1 |
% X0 T% F8 P% ~; O/ p4 R* [# |7 k
2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面,把残留在上面的淬火液充分清除干净,再用细纸吸干残水,保存备用。
6 i3 k9 Z& z# M1 a4 ]如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净,让其自动变干,而下次测量前又未做充分的清洗,测量的浓度就会偏高。 1 d# ]* _& @* J9 [2 z2 \" R
, a  R# @( ^( P4 C# \4 m  P
3、读数时间不能太长,在长期放置中,夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份,随着水份的减少,液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因,每次读数时间不要太长,以免增大误差。
$ x+ g  O+ d- t" I7 B& L" f; p" r
[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 15:59 编辑 ]

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发表于 2007-7-7 15:56:12 | 显示全部楼层
给你发一个手持式折光仪的外形图
  k! Y# t# A& M: J
0 ]$ Q1 J$ H7 R1 C. G[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 16:01 编辑 ]
zgy.jpg

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

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发表于 2007-7-12 07:00:25 | 显示全部楼层

回复 #1 zhaodelai321 的帖子

有全自动控制测硝盐里水含量的仪器能自动加水.要17万左右

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发表于 2007-7-12 08:48:11 | 显示全部楼层
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.
* E! j; ]* T3 E+ ^- b3 `% r% @3 ]而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。
! S# d  C% s8 Z2 q, f: c
2 y, k' o8 P2 e- U  _% `最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明含水量越低。
! q; ?# l# |1 f7 j
4 _& e: I' I0 y) l" x加水的目的:减小融盐的粘度,提高流动性,使用淬火更加均匀,淬火液在高温段的冷却速度加快。

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 楼主| 发表于 2007-7-12 15:37:53 | 显示全部楼层

回复 #4 炉子 的帖子

请问这是什么仪器,哪里有卖的?谢了!
 楼主| 发表于 2007-7-12 15:40:10 | 显示全部楼层

回复 #5 williswon 的帖子

比较赞同你的看法,可是还是不知道具体的含量,只是凭经验啊!
发表于 2007-7-12 15:50:48 | 显示全部楼层
艾福表面处理技术(上海)有限公司

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发表于 2007-7-12 19:59:30 | 显示全部楼层

回复 #7 zhaodelai321 的帖子

开始起泡的温度与含水量是有一定的关系,原先我有这样的数据,但是现在一下子找不到了.0 C- S$ l- t' j
8 S4 [5 z9 z$ F6 {
以前我也做过硝盐浴淬火,也是头痛没有什么有效地办法能够实时地监控含水量的变化,只能通过这个方法来定期的测定.
发表于 2008-3-25 20:40:00 | 显示全部楼层
那么NaNO2,KNO3的浓度怎么测量,它们的K系数是多少?
5 g  x: `4 Y/ @% F6 {& B  S! H谢谢啦!!!!
发表于 2008-3-26 11:38:35 | 显示全部楼层
用化学和物力方法测定比较准确,取些样品称出烘干前后的重量,用化学方法测量出亚硝酸盐的含量。
发表于 2008-3-26 16:42:53 | 显示全部楼层
原帖由 williswon 于 2007-7-12 08:48 发表 http://www.3dportal.cn/discuz/images/common/back.gif
7 @$ e$ Q; C) t4 G. W8 H( z二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.
2 B! i$ K! \% M& A5 _) {7 D而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量,这是完全不同的两种概念。5 R; u( }: U  t# z
$ z* v7 f. F! K& _; K
最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度,此温度越高,则表明 ...
2 w$ T0 T- Y! J" w5 n' v
我们公司也有硝盐淬火工艺,但是好像没有这个折光仪,估计工人师傅就是按照熔盐起泡的温度来估计里边水的比例吧,如果水少了就加水,再说了,感觉这个要求也不是非常高,因为你加热一段时间后,立即就进行淬火,我们用的水淬,用高压的水冲。
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